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  • super慢

    第21楼2013/11/19

    浓度为0.03ppm 0.05ppm 1ppm 3ppm 5ppm 谱线我就选了最上面的那个谱线 就是建立方法选元素的时候一列谱线中最上面的

    砂锅粥(czcht) 发表:没用过热电的ICP，但是看您做的元素，都是比较活泼的。一般谱线的强度都比较大，浓度稍高就容易出现饱和。

    不知您使用什么谱线？标准的浓度多大？

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  • 砂锅粥

    第22楼2013/11/19

    应助达人

    5ppm应该不至于饱和啊。请问所有被选的谱线都提示饱和吗？只是其中某个点还是全部浓度点都饱和？

    super慢(v2827351) 发表:浓度为0.03ppm 0.05ppm 1ppm 3ppm 5ppm 谱线我就选了最上面的那个谱线 就是建立方法选元素的时候一列谱线中最上面的

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  • hanbing800217

    第23楼2013/12/24

    这个太给力了，真心感谢啊！

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  • 风住尘香

    第24楼2013/12/31

    应助达人

    这个是饱和了，你可以多选几条谱线，次灵敏线和三级灵敏线试试，我用的ICAP6300也遇到这种情况

    砂锅粥(czcht) 发表:5ppm应该不至于饱和啊。请问所有被选的谱线都提示饱和吗？只是其中某个点还是全部浓度点都饱和？

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  • 风住尘香

    第25楼2013/12/31

    应助达人

    建议曲线做0.25 0.5 1.0 2.0 4.0 这5个点吧

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  • ldf01

    第26楼2014/01/22

    谢谢！
    ICP瓦里安715的强度没有，按照提供的内容，我们清洗了冷准后的镜片，有了强度，并且比原来还高。谢谢!
    技术交流，经验共享。

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  • 砂锅粥

    第27楼2014/01/22

    应助达人

    估计你们的仪器经常做高盐样品吧？多久没清洗过镜片呢？

    ldf01(ldf01) 发表:谢谢！
    ICP瓦里安715的强度没有，按照提供的内容，我们清洗了冷准后的镜片，有了强度，并且比原来还高。谢谢!
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  • 阿链1888

    第28楼2014/02/09

    楼主 问个问题哈？
    岛津ICPE-9000和安捷伦ICP-710ES的各有什么优缺点呢？公司准备买，想看下哪个合适

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  • yuechunguang

    第29楼2014/05/30

    冒昧的请教







    实验名称：食品（五谷）中铅的测定

    参考标准方法：SN/T 0448-2011过程概述：

    样品A/B取样0.25g, 样品C/D取样0.5g,加入4 mL 硝酸，浸泡1h, 加入1 mL 双氧水，微波消解，程序参考附录B

    条件

    消化程序

    1

    2

    3

    4

    控制温度/℃

    120

    120

    160

    160

    加热时间/min

    6

    2

    5

    15



    消解完成后在电热板上蒸至约1 mL 左右，定容至25ml容量瓶。（备注: 前一天测过该样品，样品中不含重金属铅，因用ICP测得回收率只有75%左右，还以为取样太多，没有消解完全，所以这次取0.25g和0.5g两个称样量对比，A/B/C/D为同一个样品，只做加标回收试验，添加10ppm,1ml, 最后定容至25ml；即理论添加浓度为0.4ppm;同时做空白试验）

    配制标准曲线浓度分别为：0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 ppm；基质为2%硝酸。

    仪器：安捷伦 720 ICP-OES



    本次试验手动进样后，又用自动进样器重新进样。



    一：手动进样





    Pb 220.353 mg/kg



    Pb 283.305

    mg/kg



    BLK

    0.045762

    0.037577 uv



    Sample A

    0.38179

    0.327067



    Sample B

    0.392844

    0.362774



    Sample C

    0.37302

    0.345744



    Sample D

    0.38625

    0.379739



    0.4 PPM

    0.448848

    0.49825



    0.6PPM

    0.689906

    0.664289



    测完样品后，发现回收率蛮赞！然后回走个0.4ppm的标品傻眼了，结果偏高这么多，难道结果不准？然后用酸洗几分钟，又走个0.6ppm的标品，结果更夸张，快到0.7了？问题出现在哪里了？分别看3次读数（Pb 220.353，下同）结果，发现每次读数偏差蛮多。。。。

    Sample A



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    131.693

    213.086

    0.382



    读数 1

    125.085

    214.122

    0.361



    读数 2

    142.996

    214.183

    0.417



    读数 3

    126.999

    210.953

    0.367

    Sample B



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    135.217

    209.201

    0.393



    读数 1

    149.731

    200.096

    0.438



    读数 2

    143.731

    213.835

    0.42



    读数 3

    112.19

    213.673

    0.321

    Sample C



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    128.897

    225.723

    0.373



    读数 1

    133.742

    222.227

    0.388



    读数 2

    113.039

    230.727

    0.323



    读数 3

    139.912

    224.214

    0.408

    Sample D



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    133.115

    229.373

    0.386



    读数 1

    125.447

    227.247

    0.362



    读数 2

    134.804

    231.079

    0.392



    读数 3

    139.094

    229.794

    0.405

    0.4 PPM



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    153.071

    202.103

    0.449



    读数 1

    167.47

    199.736

    0.494



    读数 2

    144.469

    201.151

    0.422



    读数 3

    147.275

    205.422

    0.431

    0.6 PPM



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    229.921

    206.158

    0.69



    读数 1

    233.397

    201.416

    0.701



    读数 2

    208.213

    212.293

    0.622



    读数 3

    248.154

    204.766

    0.747





    二：自动进样器进样（标曲和样品重新走一遍）

    从结果来看，回收率才75%左右，自动和手动差别这么多，看3次读数结果仍然偏差大，到底怎么了？



    Pb 220.353
    mg/kg

    Pb 283.305
    mg/kg

    BLK

    0.00213

    -0.019484

    Sample A

    0.299816

    0.259966

    Sample B

    0.284179

    0.296355

    0.8 PPM

    0.860733

    0.826416

    Sample C

    0.280103

    0.28779

    Sample D

    0.318445

    0.306607

    0.2PPM

    0.198821

    0.19757

    Sample A



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    128.667

    218.39

    0.3



    读数 1

    110.978

    219.124

    0.252



    读数 2

    127.067

    215.957

    0.296



    读数 3

    147.956

    220.088

    0.352

    Sample B



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    122.868

    218.565

    0.284



    读数 1

    109.271

    219.376

    0.248



    读数 2

    113.325

    215.558

    0.258



    读数 3

    146.009

    220.763

    0.347

    0.8 PPM



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    336.647

    203.67

    0.861



    读数 1

    347.712

    199.777

    0.89



    读数 2

    321.085

    210.422

    0.819



    读数 3

    341.224

    200.81

    0.873

    Sample C



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    121.357

    228.899

    0.28



    读数 1

    121.007

    228.047

    0.279



    读数 2

    125.762

    224.106

    0.292



    读数 3

    117.301

    234.545

    0.269

    Sample D



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    135.575

    227.734

    0.318



    读数 1

    141.865

    220.062

    0.335



    读数 2

    128.995

    233.549

    0.301



    读数 3

    135.865

    229.592

    0.319

    0.2 PPM



    　净强度



    背景　



    浓度　



    平均值

    91.214

    202.148

    0.199



    读数 1

    85.218

    203.149

    0.183



    读数 2

    101.069

    202.652

    0.225



    读数 3

    87.356

    200.644

    0.188



    问题：

    1. 手动进样与自动进样差别太大，自动进样器一般问题会发生在哪里？

    2. 仪器3次读数差别挺大，一般是由什么问题引起的？

    3. 一般几个样品测下来需做品控？一般偏差多少可以接受？

    4. 手动进样测完样品后，再测标品0.4和0.6ppm,结果偏大，是不是之前测得样品结果也可能偏高？

    5. 自动进样时，在测得A\B样品后，再测标品0.8 ppm,结果偏大；测完C/D样品后，再测标品0.2 ppm,结果反而低于0.2，为什么？

    6. 用5ppmMn 标夜做矩管准直，强度有无范围啊？低于多少说明有问题，我们做的大概范围只有18万左右。

    7. 仪器开机一般需要稳定多少时间，15min or 30min?

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  • 砂锅粥

    第30楼2014/06/01

    应助达人

    1.可能自动进样器管路太长？或者采样针有轻微堵塞？

    2.可能由于仪器不稳定引起的，是不是预热时间不够？也可能由于浓度太低引起的，但看楼主的浓度不太像是这个原因。也可能是雾化器有堵塞。

    3.我们之前是10个样品下来做一个QC，一般偏差10%以内可以接受。

    4.很有可能之前的样品也偏高，所以严格点就是测QC时候发现有问题，此QC前面至上一个OK的QC之间的样品要重新测。

    5.这个可能是巧合，可能是仪器状态不稳定导致的（堵塞或者预热时间不够之类的）。

    6.我们之前用710的时候，强度大概50多万吧，楼主18万强度貌似比较低。

    7.一般预热（开机点火）30min以上为宜。

    yuechunguang(yuechunguang) 发表:问题：

    1.手动进样与自动进样差别太大，自动进样器一般问题会发生在哪里？

    2.仪器3次读数差别挺大，一般是由什么问题引起的？

    3.一般几个样品测下来需做品控？一般偏差多少可以接受？

    4.手动进样测完样品后，再测标品0.4和0.6ppm,结果偏大，是不是之前测得样品结果也可能偏高？

    5.自动进样时，在测得A\B样品后，再测标品0.8 ppm,结果偏大；测完C/D样品后，再测标品0.2 ppm,结果反而低于0.2，为什么？

    6.用5ppmMn 标夜做矩管准直，强度有无范围啊？低于多少说明有问题，我们做的大概范围只有18万左右。

    7.仪器开机一般需要稳定多少时间，15min or 30min?

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