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  • 秋月芙蓉

    第11楼2013/05/08

    用的微波消解,当然要消耗酸量,不应以40%计
    如前面所言,SN的测定加点盐酸适宜;3%硝酸介质上机是可以的

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  • 砂锅粥

    第12楼2013/05/08

    应助达人

    损耗是肯定的,不过我们一天100个样左右,一个星期左右换一次进样泵管,个人觉得损耗也不算快。

    个人觉得酸对泵管的损耗速度远远低于泵管夹夹太紧的损耗速度。

    andyleichao(andyleichao) 发表:这个好理解,酸度相同了,影响因素也一样了。只是真担心太大的酸度会加快进样系统的损耗

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  • tang566

    第13楼2013/05/09

    应助达人

    可以做个对比测试,同一储备液配成3%硝酸基体的工作液,同时再配一个40%硝酸基体的中间点的标液,测3%基体的工作液后,再测40%硝酸基体的中间点的标液,计算40%硝酸基体的中间点的标液的理论值与实测值的误差有多大,误差是否可接受,再来选择相应的酸基体。

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  • tang566

    第14楼2013/05/09

    应助达人

    40%的酸基体对进样系统的损坏很少,可能对泵管有一定影响,你不必太担心。进样泵管是需要经常更换的备件。

    andyleichao(andyleichao) 发表:这个好理解,酸度相同了,影响因素也一样了。只是真担心太大的酸度会加快进样系统的损耗

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  • andrew-zhang

    第15楼2013/05/10

    一般标准都用稀酸保存,我们购买的标准大部分都是用2~5%的稀硝酸保存的,40%的硝酸会不会有点高,我们配的标准是用5%硝酸,对于基体影响,考虑用内标法

    砂锅粥(czcht) 发表:我是认为基体是40%的硝酸,毕竟酸的消耗量无从考量,只能匹配酸带入的金属含量,所以之前我们的曲线是用40%的硝酸来配的。但是现在美泰说要用3%的硝酸基体,我也不清楚为什么要用3%的。
    浓硝酸高温对样品进行消解,里面应该是发生了复杂的化学反应。如果是单纯的金属那么就是发生氧化还原反应。

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  • andrew-zhang

    第16楼2013/05/10

    这个倒确实是

    砂锅粥(czcht) 发表:损耗是肯定的,不过我们一天100个样左右,一个星期左右换一次进样泵管,个人觉得损耗也不算快。

    个人觉得酸对泵管的损耗速度远远低于泵管夹夹太紧的损耗速度。

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  • 砂锅粥

    第17楼2013/05/10

    应助达人

    40%的硝酸是为了跟样品的基体匹配。内标法太麻烦了呀。

    andrew-zhang(andrew-zhang) 发表:一般标准都用稀酸保存,我们购买的标准大部分都是用2~5%的稀硝酸保存的,40%的硝酸会不会有点高,我们配的标准是用5%硝酸,对于基体影响,考虑用内标法

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  • sasha

    第18楼2013/05/11

    同时做样品空白,问题不大。或是先赶酸,再定容,可能会好些。

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