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  • iamyangdoctor

    第11楼2013/05/13

    手工顶空操作,重复性影响因素更多了,结果好行,不好怎么分析?也是非常费力耗时的。

    aune001(aune001) 发表:我也遇到过类似的问题,不过是在7694E上遇到的,到7697A上就好了。可以给LZ提过个实验的方法,现在沸水浴中吧顶空瓶加热,然后进样,目的就是为了减少把瓶子加热到105度需要的热量。如果这样重现性好了,那就表示是7697的加热模块可能功率有所降低了。如果还是不行,我们再想办法!

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  • iamyangdoctor

    第12楼2013/05/13

    是的,你说的我理解。还有一台7697,相同条件这一台重复性就好很多,能达到实验要求,平行进了12瓶,其中三乙胺rsd 9%,其余都5%以内。尚不确定是偶然一次结果好,再重复几次做会怎样。

    两台7697顶空唯一差别就是,表现好那台用的频率相对少一些。外部气路连接都全一样。

    guohua(guohua) 发表:这个条件有问题呀,很少会加热到溶剂沸点以上的,这样肯定会不稳定,你瓶内压力可能已经大于15psi了。

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  • lxh198683

    第13楼2013/05/13

    三乙胺rsd那么高?

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  • yzguo

    第14楼2013/05/13

    为什么不降低使用平衡温度,是方法要求那么高吗?

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  • iamyangdoctor

    第15楼2013/05/13

    不是必须这么高温度,usp467顶空参数三组之一。一方面想查明原因,困惑我很久了。另一方面,温度高点,对于一些高沸点组分确实有提高灵敏度作用,还能使峰形变窄,多一个可选参数组总比没有好。

    yzguo(yzguo) 发表:为什么不降低使用平衡温度,是方法要求那么高吗?

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  • 千层峰

    第16楼2013/05/13

    装l0m1纯水,125度平衡洗顶空管路。

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  • iamyangdoctor

    第17楼2013/05/13

    真的?不能爆瓶?

    千层峰(jxyan) 发表:装l0m1纯水,125度平衡洗顶空管路。

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  • zqc188

    第18楼2013/05/13

    进样口、衬管?GC影响排查一下

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  • g4557a

    第19楼2013/05/14

    不要老是怀疑顶空出问题。做个比较试验,降低平衡温度,或者换个样品做个RSD。如果其它样品没有问题,那就只能是你的试验方法有问题了。

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  • iamyangdoctor

    第20楼2013/05/14

    你怎么不好好看帖?都说了80度平衡没问题。

    g4557a(g4557a) 发表:不要老是怀疑顶空出问题。做个比较试验,降低平衡温度,或者换个样品做个RSD。如果其它样品没有问题,那就只能是你的试验方法有问题了。

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