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  • 冰山

    第51楼2013/06/21

    应助达人

    高压消解与湿法消解有差别，前者密闭而后者开放，会不会就是这个差别造成不同的结果？我一直用硝酸氢氟酸和高氯酸消解土样，效果不错

    windy(v2650594) 发表:当有机物含量高加了足够的高氯酸剧烈反应，
    当用高压消解的时候建议不要用高氯酸，因为在有限的空间产生大量的气体就会爆炸了

    举个例子，我们实验室去年做生物样，众所周知，生物样的有机质那是相当的高，我们的同事加了高氯酸下去高压消解，过了不久，就听到嘭的一声，坐在办公室的我下来实验看，吓我两跳，那个爆炸威力，把烘箱的门炸坏了，冲了出来，里面也坑坑洼洼，还好那时候是周末，实验没人，不然后果不堪设想！

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  • 冰山

    第52楼2013/06/21

    应助达人

    虽然没有单用高氯酸，不过赶酸后期，聚四氟乙烯坩埚中的酸应该就只有高氯酸了，其他的硝酸氢氟酸等低沸点酸都已经蒸发去除

    你认为高氯酸爆炸的原理是什么呢

    windy(v2650594) 发表:冰山版友你单加高氯酸试试看不会看爆，建议还是别试了，出了事可不好啊，哈哈~~加硝酸应该起到稀释高氯酸的作用了吧

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  • windy

    第53楼2013/06/21

    嗯，后期大部分是高氯酸，但前期的硝酸已经把有机质氧化的差不多了。高氯酸是强氧化剂，大量的有机物会被迅速氧化，放出大量的热量，压力增大，所以在密闭消解的时候谨慎用高氯酸

    冰山(yang_qingwen) 发表:虽然没有单用高氯酸，不过赶酸后期，聚四氟乙烯坩埚中的酸应该就只有高氯酸了，其他的硝酸氢氟酸等低沸点酸都已经蒸发去除

    你认为高氯酸爆炸的原理是什么呢

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  • yz19721017

    第54楼2013/06/21

    像香精一类的含有乙醇的和高油脂类的，硝酸加进去也要小心。或把乙醇先赶掉再消化。或用干法消解。

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  • windy

    第55楼2013/06/21

    是的，正是冰山版友所说的，因为高压消解是封闭系统的，当高氯酸与有机质迅速反应时，产生大量的热量，又出不去，压力迅速升高，导致我所说的结果！

    冰山(yang_qingwen) 发表:高压消解与湿法消解有差别，前者密闭而后者开放，会不会就是这个差别造成不同的结果？我一直用硝酸氢氟酸和高氯酸消解土样，效果不错

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  • 夕阳

    第56楼2013/06/21

    应助达人

    我以前的单位就发生过高氯酸溅射到电热板上，发出“砰，砰”的很大的声响的情况。

    windy(v2650594) 发表:这个不会啊，我们有时候做实验加高氯酸就在电热板上加，偶尔也会滴在电热板上，没什么事

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  • 悠旸

    第57楼2013/06/26

    有机物含量高，反应太过剧烈才会爆，小心控制好称样量

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  • withme27521

    第58楼2013/06/28

    消解土的时候无聊，把5ML 移液枪上残留的高氯酸 喷在电热板上， 结果就是全是火花！

    夕阳(anping) 发表:貌似高氯酸溅射到电热板上就会爆炸。

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  • sqh1979

    第59楼2013/07/03

    与有机物量大会爆炸， 所以用到高氯酸我们一般都会浸泡过夜的。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 我们做土样的时候，只用3种酸（这点不要跟我学呀，以后我可能会用4种酸的）分别是硝酸、氢氟酸和高氯酸。一般是称取0.2g土样，加5ml硝酸、4ml氢氟酸、2ml高氯酸，然后该干嘛干嘛。最后赶酸至露出半个聚四氟乙烯坩埚的锅底，基本上把坩埚拿下来稍凉后里面的液体就半凝固了。这样赶酸还不够么？听说了很多高氯酸爆炸的故事，可是我们从没有发生过。爆炸是什么情况下发生的呢

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  • 冰山

    第60楼2013/07/03

    应助达人

    哦，是这样啊！我还做过植物样（树叶，树枝），大约是称取样品约0.5g加4ml硝酸和2ml高氯酸，没有预消解，直接上电热板消解，也没有出事

    现在看了大家的发言，感觉有些后怕

    sqh1979(sqh1979) 发表:与有机物量大会爆炸， 所以用到高氯酸我们一般都会浸泡过夜的。

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