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  • gxq1024

    第11楼2013/05/17

    建议楼主试试微波消解,湿法消解比较麻烦,平行性和再现性容易做不好。

    白色针尖物质很可能是某些盐类?如果是没颜色的,能溶解的,应该没关系。
    判断消解玩不完全,是看液体近干(约1-2毫升左右),液体呈无色澄清属于最佳。略带一点颜色,但是澄清,问题也不大了。如果颜色深,就代表未消解完。
    消解时敞口,容易造成酸挥发损失严重点。最好不要敞口。赶酸敞口。
    定容用水是可以的,但得保证体系中是有酸度的,如果酸度严重不够,会影响AFS的检测,建议用3%-5%的酸定容。
    赶酸温度,我平时是微波消解的,直接用微波消解配的聚四氟乙烯罐子赶酸,砷、铅200度没关系,汞一般120-130.

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  • 清水寒烟

    第12楼2013/05/20

    200度的还是加盖比较好,改天试试回收率,看看有没有挥发哩

    尘(fjh26) 发表:微沸,200左右

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  • 第13楼2013/05/20

    最后赶酸还是要敞口的呀,一般先盖几小时,后面敞口了,中草药消解应该比土壤要简单的吧

    清水寒烟(sxysky) 发表:200度的还是加盖比较好,改天试试回收率,看看有没有挥发哩

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  • kandengren

    第14楼2013/05/22

    我也是做中药材的,最好用微波消解。湿法消解还是买个电热板吧,控温好点。赶酸温度最好不要超过150,尤其是汞别超140。颜色淡黄不影响结果。残留的白色沉淀可能是硅酸盐类,也不影响结果。如果想是沉淀溶解可以加点氢氟酸,不过不能用玻璃器皿,还有氢氟酸要赶完。200度赶酸肯定有损失的。我记得铅能损失20%,汞更多。再有就是做铅是干燥温度120,灰化温度别超过500,不用加基体改进剂。我试了几种基改效果不是太好,只要背景峰不大或者不与样品峰重合就可以。

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  • 礼浩

    第15楼2013/05/22

    谢谢各位老师,这是我提出的问题续~麻烦大家看看!谢谢!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130521/4745250/

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  • 礼浩

    第16楼2014/09/29

    请问老师,加盖是怎么弄的?我用的是50ml的烧杯消解,加盖不好加啊,老师有没有好的办法?

    清水寒烟(sxysky) 发表:200度的还是加盖比较好,改天试试回收率,看看有没有挥发哩

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  • huangza

    第17楼2014/10/09

    应助达人

    加一表面皿就可以了

    礼浩(v2652395) 发表:请问老师,加盖是怎么弄的?我用的是50ml的烧杯消解,加盖不好加啊,老师有没有好的办法?

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