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第11楼2013/05/17
建议楼主试试微波消解,湿法消解比较麻烦,平行性和再现性容易做不好。
白色针尖物质很可能是某些盐类?如果是没颜色的,能溶解的,应该没关系。
判断消解玩不完全,是看液体近干(约1-2毫升左右),液体呈无色澄清属于最佳。略带一点颜色,但是澄清,问题也不大了。如果颜色深,就代表未消解完。
消解时敞口,容易造成酸挥发损失严重点。最好不要敞口。赶酸敞口。
定容用水是可以的,但得保证体系中是有酸度的,如果酸度严重不够,会影响AFS的检测,建议用3%-5%的酸定容。
赶酸温度,我平时是微波消解的,直接用微波消解配的聚四氟乙烯罐子赶酸,砷、铅200度没关系,汞一般120-130.