tuxlin
第22楼2013/05/28
你这位老师的说法与我的理解是相同的。加内标的原则是要求内标的含量与待测元素的含量相近,并且质量数相近、化学、电离性质相近,还要求内标元素本身的性质很稳定等等,目的就是要让“内标元素产生的信号和目标元素产生的信号尽可能一致”。但在实际测量中,一是我们无法预测样品中的元素的含量、二是样品中可能含有我们常用来做内标的元素等,所以很难满足上面的这些要求。一般都是加入一个固定的内标量,如5ppb、10ppb等。
基体越复杂的样品、尤其是一些高纯金属材料的样品,它们对其中的低含量的元素的抑制作用就越明显,而这些低含量的元素往往都是我们要测定的所谓杂质元素。由于不知道这些元素的含量,也就无法知道被抑制的程度。这时候我们就加入内标元素,来“模拟”出待测元素在高基体样品中被影响的程度,从而进行校正,这也算是没有办法的办法。含量越高的元素,受到的抑制作用就相对不明显。提高内标元素的含量,可以将内标的数据测得很好,但它并没有反映出那些低含量元素所受到的干扰程度,起不到校正作用。而我们的目的并不只是要将内标元素测好。
我们曾测过高纯钨样品中的杂质元素。用10ppb的Rh做内标,在标准溶液中的计数将近40万CPS,但在钨样品溶液中计数不到10万CPS,这样的数据即使是通过内标校正了,其可靠性也不大。如果再进一步稀释样品,其中的杂质元素就基本上测不出来了。这些高纯金属材料的样品用ICP-MS来测是很不容易的。
timstoicpms
第23楼2013/05/28
1和3不是一回事么?
我们购买的多元素混标是没有基体的,它与待测样品存在基体差异。所以在测试时,我们多采用(多元素混标)外标结合内标 来测试。加标回收率更多地是考察基体效应,其中也包括基体效应对 待测元素/内标元素 比值的影响。