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  • tuxlin

    第22楼2013/05/28

    应助达人

    你这位老师的说法与我的理解是相同的。加内标的原则是要求内标的含量与待测元素的含量相近,并且质量数相近、化学、电离性质相近,还要求内标元素本身的性质很稳定等等,目的就是要让“内标元素产生的信号和目标元素产生的信号尽可能一致”。但在实际测量中,一是我们无法预测样品中的元素的含量、二是样品中可能含有我们常用来做内标的元素等,所以很难满足上面的这些要求。一般都是加入一个固定的内标量,如5ppb、10ppb等。
    基体越复杂的样品、尤其是一些高纯金属材料的样品,它们对其中的低含量的元素的抑制作用就越明显,而这些低含量的元素往往都是我们要测定的所谓杂质元素。由于不知道这些元素的含量,也就无法知道被抑制的程度。这时候我们就加入内标元素,来“模拟”出待测元素在高基体样品中被影响的程度,从而进行校正,这也算是没有办法的办法。含量越高的元素,受到的抑制作用就相对不明显。提高内标元素的含量,可以将内标的数据测得很好,但它并没有反映出那些低含量元素所受到的干扰程度,起不到校正作用。而我们的目的并不只是要将内标元素测好。
    我们曾测过高纯钨样品中的杂质元素。用10ppb的Rh做内标,在标准溶液中的计数将近40万CPS,但在钨样品溶液中计数不到10万CPS,这样的数据即使是通过内标校正了,其可靠性也不大。如果再进一步稀释样品,其中的杂质元素就基本上测不出来了。这些高纯金属材料的样品用ICP-MS来测是很不容易的。

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  • timstoicpms

    第23楼2013/05/28

    1和3不是一回事么?


    我们购买的多元素混标是没有基体的,它与待测样品存在基体差异。所以在测试时,我们多采用(多元素混标)外标结合内标 来测试。加标回收率更多地是考察基体效应,其中也包括基体效应对 待测元素/内标元素 比值的影响。

    garf-ield(garf-ield) 发表:先说“内标浓度越高,受基体影响越小”这句话:
    1. 内标浓度越高,(内标)测定强度的相对偏差越小,稳定性高,
    3. 内标浓度越高,在相同基体作用下(内标)相对偏差更低
    原文由 garf-ield(garf-ield) 发表:内标能不能反映样品的实际情况要看 样品的加标回收率(可以看做是 基体对待测元素和内标作用强度的比值)。

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  • timstoicpms

    第24楼2013/05/28

    tuxlin 老师从事ICP-MS 快20年了,他在18楼、22楼的回复是非常准确的。

    光哥(xsh1234567) 发表:接受培训的时候,我记得授课老师是说:内标元素产生的信号和目标元素产生的信号尽可能一致,以此为原则选择内标的浓度。
    我们内标法用得非常少,请教哪个有道理呢?

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  • 生于八零年代

    第25楼2013/05/28

    应助达人

    咋一看觉得是进样系统的问题.

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  • nphfm2009

    第26楼2013/05/31

    应助达人

    各位讨论的都很深入

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  • 倔强潭

    第27楼2016/09/09

    请教个问题,想内标溶液里面加有机物可以改善As的回收率问题,请问一下加什么呢?甲醇、异丙醇?有区别吗?

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  • lirich

    第28楼2020/07/21

    怎么看的出来是进样系统问题呢?

    Shy WONG(love418wh) 发表:咋一看觉得是进样系统的问题.

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  • lirich

    第29楼2020/07/21

    为什么说可能是进样管的问题呢

    阶前尘(jieqian1211) 发表:有可能是进样管的问题!

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  • lirich

    第30楼2020/07/21

    老师,如何“采用(多元素混标)外标结合内标 来测试”呢?我在做的过程中,有时也会出现ICPMS的内标CPS不断降低,我试过连进十几个单纯的稀硝酸样品,内标计数才逐渐稳定下来,为什么会这样呢?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我们购买的多元素混标是没有基体的,它与待测样品存在基体差异。所以在测试时,我们多采用(多元素混标)外标结合内标 来测试。加标回收率更多地是考察基体效应,其中也包括基体效应对 待测元素/内标元素 比值的影响。

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  • lirich

    第31楼2020/07/21

    按照我的理解,待测元素/内标元素 的比值,本来就是为了消除基体影响吧?不知道是不是理解错了?

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:我们购买的多元素混标是没有基体的,它与待测样品存在基体差异。所以在测试时,我们多采用(多元素混标)外标结合内标 来测试。加标回收率更多地是考察基体效应,其中也包括基体效应对 待测元素/内标元素 比值的影响。

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