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  • fwonder

    第12楼2013/05/16

    丙二醇在水中溶解的挺好啊，还需要消解吗？如果使用ICP，能不能10%样品在水中溶解之后直接上机测试

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:前处理要根据测试目标元素的要求来确定，如果要测试的目标元素浓度很低，则要根据仪器的灵敏度决定是否要稀释还是浓缩。

    比如要测试的铅元素在样品中大致是0.05mg/L，取样品5ml挥干丙二醇，将残渣使用硝酸消解，消解液赶酸后，以1%的硝酸

    定容至10.ml容量瓶中，此时铅元素的大致浓度是0.025mg/L，使用火焰原子吸收法做不出来，单道扫描ICP也很困难，如果

    把样品使用氢化物发生后冷阱捕集可以做的很好，但是操作条件苛刻，过程繁琐。改用ICP-MS应该是轻而易举，定容体积也

    可以放宽到25ml，相当于铅元素的大致浓度是0.010mg/L.

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  • 秋月芙蓉

    第13楼2013/05/16

    这样的话，ICPMS能一步解决。AAS+AFS，AAS+氢化物也是可以的

    fwonder(fwonder) 发表:我们要做的产品没有标准，是电子烟香精，应该参考食品标准和烟草标准里面限量值低的一个来做。标准还没看过呢，不好意思，正在收集相关数据

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  • fwonder

    第14楼2013/05/16

    预算不够买ICPMS，所以很麻烦啊。如果说限量值为Pb1.0 Cd1.5 Hg1.0 As1.0 Cr1.0，那么除ICP-MS外，该怎么配置

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这样的话，ICPMS能一步解决。AAS+AFS，AAS+氢化物也是可以的

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2013/05/16

    AAS+AFS，AAS+氢化物

    fwonder(fwonder) 发表:预算不够买ICPMS，所以很麻烦啊。如果说限量值为Pb1.0 Cd1.5 Hg1.0 As1.0 Cr1.0，那么除ICP-MS外，该怎么配置

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  • 冰山

    第16楼2013/05/16

    应助达人

    仪器：AAS+AFS，且自动进样。
    人员：连检测带前处理，考虑到要加班甚至倒班，人员至少需要三名。每天一百个样四个项目，两名人员的话每天工作就是上紧了发条，长此以往就太不人道了

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  • sdlzkw007

    第17楼2013/05/17

    应助达人

    ICP比较不耐有机溶剂，测试条件也要强化，比如发射功率，辅助气和载气流量以及雾化器的提升量等等，可以大胆尝试，比较容易熄火，甚至是烧矩管。我曾经在垂直矩管的仪器上把正丁醇萃取后的水相直接进样，噪声还有所降低，但是烧坏一根矩管。

    fwonder(fwonder) 发表:丙二醇在水中溶解的挺好啊，还需要消解吗？如果使用ICP，能不能10%样品在水中溶解之后直接上机测试

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  • fwonder

    第18楼2013/05/17

    那5%~10%的有机溶剂比例算高吗？正丁醇萃取后的水相有机物含量大约50%？

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:ICP比较不耐有机溶剂，测试条件也要强化，比如发射功率，辅助气和载气流量以及雾化器的提升量等等，可以大胆尝试，比较容易熄火，甚至是烧矩管。我曾经在垂直矩管的仪器上把正丁醇萃取后的水相直接进样，噪声还有所降低，但是烧坏一根矩管。

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  • fwonder

    第19楼2013/05/17

    实验室上班就不安排倒班了。。。

    冰山(yang_qingwen) 发表: 仪器：AAS+AFS，且自动进样。
    人员：连检测带前处理，考虑到要加班甚至倒班，人员至少需要三名。每天一百个样四个项目，两名人员的话每天工作就是上紧了发条，长此以往就太不人道了

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  • JIANNAN

    第20楼2013/05/17

    应助达人

    AAS+氢化物每天要测100个左右的样品四个重金属从时间上推算是不太可能完成的（除非24小时连续），AAS+AFS从做样时间考虑也有难度，还是建议用ICP+MS,可能检出限没有AAS和AFS的低，但完全能达到检测要求。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:这样的话，ICPMS能一步解决。AAS+AFS，AAS+氢化物也是可以的

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  • zhushan

    第21楼2013/05/17

    我们AAS+AFS+ICP只有一个人啊，不过每天没有100多个样，十几个的样子

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议配置火焰原子吸收+氢化物发生器一套，工作人员3名
    或者配置单道扫描ICP光谱+氢化物发生器，工作人员2名
    最好配置ICP-MS，一名工作人员即可。

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