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  • zgylucky

    第11楼2013/05/29

    98的水比例不会太高吗，用的是C18柱子吗？

    xzy0513(xzy0513) 发表:我们做马来酸的，还有它的同分异构体富马酸，用的是0.2%的苯酚做内标。流动相是乙腈，98的水。梯度洗脱

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  • Eda

    第12楼2013/05/30

    我们用的色谱条件如下：

    色谱柱：Platisil ODS C18，250 mm × 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99503)

    流动相：甲醇-1‰磷酸溶液(2∶98)

    流速：1.0 mL/min

    柱温：30 ℃

    进样量：15 μL

    检测器：UV 214 nm

    更多详情请查看http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130529/4760120/

    zgylucky(zgylucky) 发表:版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

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  • xzy0513

    第13楼2013/05/30

    是C18的柱子，A为98%的水（2%为乙腈，PH=2.6），C为100%乙腈，流动相初始比例为A：C=85：15

    zgylucky(zgylucky) 发表:98的水比例不会太高吗，用的是C18柱子吗？

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  • vcningmeng

    第14楼2013/05/31

    这是安谱的解决方案，供大家参考：

    zgylucky(zgylucky) 发表:版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

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  • 武灵

    第15楼2013/05/31

    这位老师分析的很到位，如果同天做的，保留时间没啥差异，那就可以了（前提是峰形、塔板数、分离度等都较好）。还有，一般我使用离子对时间，平衡时间都是足够了的，不知道楼主每个样运行时间多长，不知道1个小时的平衡时间够否。不过做出来了就好！

    yzulcl(yzulcl) 发表:每一天的保留时间不同的原因有可能在于“流动相都是每天新配”。由于称量和量取误差，每天新配的流动相不可能一模一样，总是有或多或少的差异（离子对试剂和缓冲盐的浓度、有机相与水相的比例，pH等）。

    另外一个可能性是：样品中的某些组分对色谱柱有一些影响，比如强保留组分的吸附，也有可能导致保留时间和色谱峰形的改变。如果是这样，可以试试对色谱柱进行冲洗和再生（注意：一定要按照色谱柱的说明书进行操作，否则可能导致色谱柱的快速损坏）。

    只要色谱峰形正常，塔板数、分离度符合要求，并且同一个样品连续重复进样的保留时间和峰面积都足够稳定就可以，没必要强求每一天的出峰时间一成不变。举一个极端的例子——假设因为某种原因更换了新的色谱柱，保留时间十有八九与更换色谱柱之前是不一样的。

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  • panpc123

    第16楼2013/05/31

    可能分享一下你做出来的条件吗？

    zgylucky(zgylucky) 发表:我们用安捷伦的C18柱走过类似的流动相条件，但没走出来，现在我的方法基本摸索出来了，还是谢谢这位老师。

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  • vcningmeng

    第17楼2013/06/01

    你是参照做包装材料中的那个方法对吧？

    安谱公司的应用实验室也做过这个实验，情况和你说的一样。主要问题在于那个十六烷基的盐是个离子对试剂，非常容易起泡，如果你用双泵做，在混合器里面容易起泡泡（玩过肥皂水的都知道），所以你的基线是不可能走的好的。

    解决方法：不用双泵，预先混合好，单泵做，灵敏度各方面没有问题，安谱实验室已经做过。

    zgylucky(zgylucky) 发表:版里有老师做过顺丁烯二酸吗，可不可以分享下用的色谱条件，按国标用的流动相基线飘的厉害，没法定量。

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  • zgylucky

    第18楼2013/06/01

    确实是这个原因，已经解决了。

    vcningmeng(vcningmeng) 发表:你是参照做包装材料中的那个方法对吧？

    安谱公司的应用实验室也做过这个实验，情况和你说的一样。主要问题在于那个十六烷基的盐是个离子对试剂，非常容易起泡，如果你用双泵做，在混合器里面容易起泡泡（玩过肥皂水的都知道），所以你的基线是不可能走的好的。

    解决方法：不用双泵，预先混合好，单泵做，灵敏度各方面没有问题，安谱实验室已经做过。

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  • xzy0513

    第19楼2013/06/11

    用的是梯度。A（2%的乙腈），B（纯的甲醇），C（100%的乙腈）。初始的流动相比例A：C=85：15，5分钟后是100%的C。

    zgylucky(zgylucky) 发表:98的水比例不会太高吗，用的是C18柱子吗？

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  • ff2012

    第20楼2013/06/24

    我这有个艾杰尔的方法，

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