内标法跟进样量没多大关系~你配样品时候内标物跟样品是分别称好加进去吗？如果这样做重复称几次可能带来误差比较大，你可以先把内标物秤好加到溶剂丙酮里面去，做的时候只要把样品称量好，直接加入相同量这个有内标物的溶剂做比较方便~最后出结果的时候这个内标物的量对结果没影响的~

原来你是做它纯度的啊！这个纯度这么高的东西，感觉不适合内标法做，而且这中间要稀释60倍，操作过程中一点小误差最后带来的误差都会放大60倍的！还不如直接用面积归一法得到一个色谱纯度比较靠谱~如果要用内标法做就做它里面杂质含量，用总量减去杂质含量~

我今天加大了1倍的进样量，分流比从10:1调到20:1后发现重复性蛮好了，进样量大了误差是小了很多，之前想得简单了，以为内标法对进样量没有要求。应该是进样技术问题，进针时有时候很难扎进去，因为正丁醇沸点比NMP小很多，还没扎进去的时候正丁醇可能有点挥发了而NMP没那么容易挥发，加上进样量少导致每一针结果不一样。谢谢各位的建议！

进样没问题，建议换烃类做内标试试，如正庚烷，甲苯等
醇类的偏差很大的

应助达人

最好详细的分析一下数据和色谱图。


所有物质的色谱峰面积重复性都不好么？包括溶剂、目标物质和内标物质？