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  • timstoicpms

    第31楼2013/05/22

    你这份调谐报告，7Li 89Y 205Tl 灵敏度很高，但是稳定性很差。
    我都说了，P-A因子跟仪器优化没有任何关系，在调谐报告中也不会体现P-A因子！

    炬管位置居中、检测器EM、等离子体校正、透镜、质量轴/分辨率、性能报告 这些项目，用1ppb 调谐液即可。
    做P-A因子，要单独用一瓶比较浓的多元素溶液——我在17楼写得很详细了。

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:我是每次开机后做一次硬件优化什么的，然后就有这样一份报告

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  • 用鼠标点你

    第32楼2013/05/24

    楼主用那么贵的酸，还有盛装标液的瓶子也是塑料的话，不应该造成那么大影响。我用的是60块一瓶的酸，线性非常好，而且是玻璃瓶配的标线。看你的数据那么高的响应值，稳定性非常的差，不能理解。

    建议：
    （1）排查进样系统；
    （2）仪器调谐轻质量数时的稳定性；
    （3）泵速从0.3到0.1之后一定要有稳定时间，稳定15s或以上为宜；
    （4）用的什么三通，如果进样管和内标管的内径是20:1的，样品和内标可能混合不好，可采用Y型三通（进样管和内标管内径1:1）试试。

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  • thx1987811

    第33楼2013/05/24



    我不知道楼主的浓度是不是太高了哦，我这最高才100ppb,用的仪器是PE的ELAN DRCII NH3模式

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  • weiwei0423

    第34楼2013/05/24

    昨天重新配了标线，居然没问题了，水和酸都没换，所以觉得还是仪器稳定性的问题，但是没有对仪器参数什么做过调整，唯一做的，就是手贱，把样品管和雾化器拔下来，然后又插上去了，把蠕动泵拧紧了一点，我刚接触ICP半个月，所以不是很懂ICP

    用鼠标点你(tcx197) 发表:楼主用那么贵的酸，还有盛装标液的瓶子也是塑料的话，不应该造成那么大影响。我用的是60块一瓶的酸，线性非常好，而且是玻璃瓶配的标线。看你的数据那么高的响应值，稳定性非常的差，不能理解。

    建议：
    （1）排查进样系统；
    （2）仪器调谐轻质量数时的稳定性；
    （3）泵速从0.3到0.1之后一定要有稳定时间，稳定15s或以上为宜；
    （4）用的什么三通，如果进样管和内标管的内径是20:1的，样品和内标可能混合不好，可采用Y型三通（进样管和内标管内径1:1）试试。

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  • weiwei0423

    第35楼2013/05/24

    因为我样品的浓度高，我样品中的钠离子要几千ppm，所以标线最高配到1ppm。同时我还要测水中的重金属离子，那个含量只有ppb级别，所以公司只有精度高的ICP-MS，从图中看，你空白的CPS很低，很好

    thx1987811(thx1987811) 发表:

    我不知道楼主的浓度是不是太高了哦，我这最高才100ppb,用的仪器是PE的ELAN DRCII NH3模式

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  • timstoicpms

    第36楼2013/05/24

    你是用ICP-MS测高纯材料中的微量杂质Na K Mg，他是拿ICP-MS当ICP-OES用测ppm级别Na，两者没有可比性。

    thx1987811(thx1987811) 发表:我不知道楼主的浓度是不是太高了哦，我这最高才100ppb,用的仪器是PE的ELAN DRCII NH3模式

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  • thx1987811

    第37楼2013/05/27

    确实，我们这里ICP-MS测得元素浓度尽量控制在100ppb以下，cps在1000000以下，高了我们都要稀释。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:你是用ICP-MS测高纯材料中的微量杂质Na K Mg，他是拿ICP-MS当ICP-OES用测ppm级别Na，两者没有可比性。

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  • 悠旸

    第38楼2013/05/27

    强烈怀疑楼至是测过高含量Na污染了进样系统，如有另外一套雾化器、雾室、泵管替换一下，并且只用于测试低含量的样品。用ICP-MS经常切换于ppb和ppm级样品会存在污染问题。

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  • weiwei0423

    第39楼2013/05/30

    工程师看过了，系统没有污染，需要做个P/A 校正，出现这种情况的原因是ICP-MS 适用于测试低含量的组分，如果一直测试高浓度的样品，仪器会傻掉的，同时Na离子不太容易测

    悠旸(ihqs) 发表:强烈怀疑楼至是测过高含量Na污染了进样系统，如有另外一套雾化器、雾室、泵管替换一下，并且只用于测试低含量的样品。用ICP-MS经常切换于ppb和ppm级样品会存在污染问题。

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  • 悠旸

    第40楼2013/05/30

    weiwei0423(weiwei0423) 发表:工程师看过了，系统没有污染，需要做个P/A 校正，出现这种情况的原因是ICP-MS 适用于测试低含量的组分，如果一直测试高浓度的样品，仪器会傻掉的，同时Na离子不太容易测

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