新方法还是成熟的方法？在所用的液相条件出峰的响应和保留时间有没有稳定？

如果用其他的方法做样品正常的话那就说明一起本身没有任何问题，问题出在一是样品上，是不是液面太低，进样针够不到了，排除了这个因素，那你就换成前几天正常出峰的那个样品走一针试试，看看出不出峰。
二是你方法有问题，换个能正常出的样品用这个方法走一针试试。如果不出峰很可能是你仪器上带的数据存储没有勾选！不知道你实时的TIC图有没有峰出现？

先不装 column 用FIA 测试