糖精钠已经分解了，最后一个峰是脱氢乙酸，峰型没有问题，看来是客户的仪器出现了问题。

请问您是怎么排除的？把客户出问题的色谱柱拿过来自己做测试的吗？

vcningmeng(vcningmeng) 发表:周六加班终于有结果了，

估计是客户仪器的问题，脱氢乙酸虽然对称性一般，但还不至于拖尾这么严重，下面是实验谱图：

是的，没错，我们吧柱子拿过来，自己在实验室做了测试。因为客户不太愿意去自查他们自己的仪器。

确实是了，有时候发现问题对自身的帮助很大，不然下一次碰到一样的问题还是一样的处理，别的不说还耽误时间了

到底是什么问题，导致了第一个谱图的脱氢乙酸出现了这么诡异的峰呢？难道液相的泵停止了工作，然后又自己启动了？

vcningmeng(vcningmeng) 发表: 客户从我公司买了CNW Athena C18-WP 的液相色谱柱做防腐剂，柱子的规格是：250mm*4.6mm*5um

客户所检测的物质分别是：苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜和脱氢乙酸

1、这是新的柱子，客户拿到以后进的第一个标样，客户认为最后一个峰脱氢乙酸有拖尾，柱子有问题（进样时间5月10日）



2、下面谱图是客户4月份，用老的柱子做的谱图：



各位老师，请分析一下，到底问题出在什么地方？是新的色谱柱有问题吗？

可能原因:1.标样组分分解；2.保护柱需要更换。

对于这两个原因我和实验室的同事也讨论过，

1、客户没有用保护柱

2、从峰型上来看，样品分解的可能性不大，倒是像泵突然停止工作，导致后半个峰整体向后移动了，

确实如此 像是停泵了

停泵的可能非常小，除非人为；或者泵中有气泡、比例阀突然出现的问题问题，导致泵不上液或流量变小。

也可能是色谱柱中的杂质洗脱导致这种情况。保留较强的化合物浓度较低，加上峰展宽，洗脱出来就成了一个平台而不是正常的肩峰。用100%甲醇活化30分钟以上。再试试就可以看能不能用，不过看谱图应该没有问题，不像和硅羟基作用出的拖尾峰类型。

以前有一使用的色谱柱，开始山梨酸、苯甲酸出峰分离效果很好；后来苯甲酸拖尾比较严重，而且峰展宽，而山梨酸分离没有变化，估计是色谱柱头吸附了杂质。有时用一些物质来表征色谱性能和实际使用还是有差别的。

tiantaishan老师的回答非常专业，在液相方面有丰富的经验，说的非常有道理，有机会还要向您请教。