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  • lsyecspc

    第21楼2013/05/26

    应助达人

    1、柱子老化有问题,180度保温时间太短,至少两个小时,老化时检测器一头摘下来。
    2、石英棉的目的是气化充分一些,如果装填太多太实,反而会造成气化不充分,造成重复进样的现象。
    3、使用空气和氢气发生器时,最好再另外加一组气体过滤器,特别是空气泵,注意出现波浪型是否与空气泵的每次启动有关系。
    4、判断气体的质量时,可以将空气、氢气的流量变动一下,如果基线信号值有明显变化,说明气体质量有问题。

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  • lswxy

    第22楼2013/05/28

    是仪器算的

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:信噪比你们一般是自自己看的还是仪器算的?

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  • lswxy

    第23楼2013/05/28

    [quote]原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:[quote]原文由 lswxy(lswxy) 发表:这个基线还是有问题的吧,柱子没活化好吧


    是不是我这个纵坐标足够小了呢,你的意思是说我这个基线还是有问题吗,可是我的基线老是这样呢!这也就使我的信噪比偏小!还有你计算检出限的时候有考虑分流比的吗?

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  • lswxy

    第24楼2013/05/28

    我试了下,把毛细管柱检测器端卸下,把检测器用堵头堵上,看检测器的基线情况,好像也挺乱的,大家看看是什么原因呢!还有我们的仪器型号是岛津的GC2010plus,买来也才两个月的样子。我这两个月下来,基线一直不怎么好,特别基线噪声比较大。

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  • lswxy

    第25楼2013/05/28

    石英棉自己没有经过硅烷化,这步不是必须的吧,还有工程师说FID的话,检测器这端可以不拆的呀!

    佐啰(v2719554) 发表:石英棉有经过硅烷化吗?老化柱子的时候和检测器一端没有拆下吗?

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  • tlym

    第26楼2013/05/28

    氢气空气没必要这么大吧,我们一般都是40:400~开这么大的流量估计也不好控制吧~

    lswxy(lswxy) 发表:柱子是从60(1min)—5℃/min——180℃(10min)— -30℃/min—60(1min)—5℃/min——180℃(10min)

    检测器是 280℃,氢气:空气= 80:800 ,1 h.

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  • lswxy

    第27楼2013/05/28

    这是老化检测器时才这么大!

    tlym(tlym) 发表:氢气空气没必要这么大吧,我们一般都是40:400~开这么大的流量估计也不好控制吧~

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  • tlym

    第28楼2013/05/28

    出这样的基线不知道是不是2010plus普遍存在的~我们仪器以前也是出这个问题,周期性的波动,找岛津那边搞了一年多,整个仪器硬件几乎除了柱温箱都换了一遍,最后给我们换了主板后才好一点~我们把气体发生器全换成钢瓶,把减压阀换了,气路管换了,检测器喷嘴,AFC,放大板,电源板,集合板,主板都给换了~

    lswxy(lswxy) 发表:你看下我这个图,怎么成这样呢!

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  • lswxy

    第29楼2013/05/28

    不是吧,那到底哪里问题呢!

    不过我这个好像是是衬管的问题,换了,没有这样了,但是背景噪声还是很大,基线也不是很稳!

    tlym(tlym) 发表:出这样的基线不知道是不是2010plus普遍存在的~我们仪器以前也是出这个问题,周期性的波动,找岛津那边搞了一年多,整个仪器硬件几乎除了柱温箱都换了一遍,最后给我们换了主板后才好一点~我们把气体发生器全换成钢瓶,把减压阀换了,气路管换了,检测器喷嘴,AFC,放大板,电源板,集合板,主板都给换了~

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  • xiaowang268

    第30楼2013/05/28

    [div][/div]

    你进针空白溶剂或空瓶子看看吧,

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