滴定误差控制在1%一下是比较困难的，控制在0.5%以下就更困难的；比如滴定10ml,估计读数误差在0.05左右，误差就大致在0.5%，具体不好说是否偏高或偏大，毕竟样品的体系一般是比较复杂的，不仅仅是蒸馏水加一两种简单的无机盐

楼主是否要考虑滴定指示剂的问题？

应助达人

强酸滴强碱应该用甲基橙才对。只有加甲基橙的才加热赶二氧化碳。

这是什么标准啊，为什么要进行二次煮沸？没必要！

三角瓶长期用碱煮后，容易被腐蚀，以后再用这个瓶子做酸滴碱的时候会出现反复变红

考虑过指示剂，酚酞的PH变色范围为8.3—10.0，也就是说8.3其就是变为无色了，但是因为样品不适合用甲基橙指示，所以，只能选择用酚酞，如果用酚酞滴定能有一个较平行的结果，也可以接受，但是其本身的是不平行，也想查找具体的原因。

会有这个问题呀，还真没太关注到

0.1mol/L的碱溶液，而且还有样品，是不会反应的或反应可以忽略不计，生成硅酸钠可不是那么容易的。当然能够选择其他指示剂替代酚酞是可行的

非常感谢您的帮助与解答，因为样品溶液反应后的产物，形成缓冲盐，PH在7.3左右，所以选择在酸性中显色的指示剂不太合适。因为供试品的关系，所以空白中这样选择。同时我认为滴定的方法，控制在0.5%的误差是可以达到（返滴定除外，因为涉及到处理，处理过程中的误差不太好确实），滴定管的读数误差通常在0.01ml，天平称量供试品的误差也通常是0.0001g的误差。并且在进行方法选择的时候，会考虑到器具的精密，比如滴定时通常会让消耗的体积在二十多毫升，称量的误差也会控制在0.1%以下。同时贴子中我再贴了一些测试的数据，因为据我分析，总是觉得还可以提高精密度的，现在还不知道问题出在哪

看到这么多楼的探讨，大家都狠纠结一个问题，就是滴定体积出入的问题，可是不管这个问题你们讨论得有多么清楚，包括二氧化碳理论，还是不能解决根本的问题，
大家看看指示剂是什么？指示剂是酚酞指示液，酚酞指示液使用酒精配置的，为什么不用水呢，因为溶解度低，试问楼主反复的蒸煮，对酚酞分子本身的溶解度，以及酚酞分子的稳定性有没有一定的影响呢，我相信肯定是有的，如果有的话，以上的现象就可以很好的解释了