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  • chy57589893

    第11楼2013/05/31

    看图明显是色谱柱问题，换个柱子试试吧。

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  • sukiliang

    第12楼2013/05/31

    - -！这根柱子是新的哦！还冲了一个晚上的！

    chy57589893(chy57589893) 发表:看图明显是色谱柱问题，换个柱子试试吧。

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  • continuum

    第13楼2013/06/21

    还好啦 FA没强到那样

    不过回溶液可能严重影响峰型，，

    最近follow一篇paper试了一下

    大概了解了。。。

    他们主要用 mixed mode column

    而且主要靠的并不是hilic而是WCX

    所以这类用的条件都很tricky

    gradient到90%的水相～～

    这在一般HILIC很少见

    sukiliang(sukiliang) 发表:1%FA的ph那是很低的了，柱子的ph承受能力好像没那么低！谢谢你的建议！

    回去测测ph看看，不过这柱子比c18的好多了，最起码不会一次性一个峰就出完！

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  • continuum

    第14楼2013/06/21

    No

    这类化合物很难搞

    以往都用C18搭ion pairing buffer

    现在接质朴有些人开始改用HILIC的column

    只是还是不好搞

    有retent但是峰型不保证能看 。。。。。

    chy57589893(chy57589893) 发表:看图明显是色谱柱问题，换个柱子试试吧。

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  • sukiliang

    第15楼2013/06/22

    试过加了5ml的FA，PH大概在2点多。90%的水相对hilic好像不怎么好！不过到现在有几个物质还没完全分开！

    continuum(continuum) 发表:还好啦 FA没强到那样

    不过回溶液可能严重影响峰型，，

    最近follow一篇paper试了一下

    大概了解了。。。

    他们主要用 mixed mode column

    而且主要靠的并不是hilic而是WCX

    所以这类用的条件都很tricky

    gradient到90%的水相～～

    这在一般HILIC很少见

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  • jay1

    第16楼2013/07/04

    sukiliang(sukiliang) 发表:氨基糖苷类药物我们要做庆大霉素，安普霉素，丁胺卡那霉素，链霉素，新霉素！

    丁胺卡那霉素和链霉素的峰都出得不错，而且还分得很开，但是庆大霉素的峰就很奇怪了~~~~

    流动相a是10mm乙酸胺+0.1%甲酸，b相是0.1%甲酸乙腈

    先来张mrm图



    下面是庆大霉素的提取离子图





    还有安普霉素的峰也是十分诡异的





    - -！请问各位大侠到时是哪里出错的呢？就是有几种药做不出啊，我也很郁闷啊！

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  • sukiliang

    第17楼2013/07/04

    ？？

    jay1(jay1) 发表:

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  • 十年磨一剑

    第18楼2013/08/06

    尝试不同的PH的流动相，不同的色谱柱，多尝试下，有时候对梯度也很敏感……

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  • sukiliang

    第19楼2013/08/06

    如果用c18的柱子做氨基糖苷类会不保留，需要加入七氟丁酸！

    除了这柱子还真想不到用哪种了！

    十年磨一剑(xubang123) 发表:尝试不同的PH的流动相，不同的色谱柱，多尝试下，有时候对梯度也很敏感……

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  • continuum

    第20楼2013/08/17

    现在有人改用更长链碳的ion pairing
    不过我还没试过

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