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  • tang566

    第11楼2013/05/29

    应助达人

    可能你的样品不均匀,同时也要排查下,做样过程中有没有污染,稀释过程是否正确,样品是否提取完全。你测的是什么样品?

    fengaoyue(fengaoyue) 发表:你好,在麻烦问一下,有些样品我做2次的结果相差很大,是取了2次样,处理方法,测试方法都一样,但是数据最大的时候相差了10倍,这个一般是什么原因啊?样品不均匀吗?也是塑料的样品,DBP和BBP的结果相差不大。就是DEHP。

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  • fengaoyue

    第12楼2013/05/29

    大部分都是PA的塑料,PA46,PA66等

    tang566(tang566) 发表:可能你的样品不均匀,同时也要排查下,做样过程中有没有污染,稀释过程是否正确,样品是否提取完全。你测的是什么样品?

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  • 蓝是那么的天

    第13楼2013/05/29

    应助达人

    无图无真相,楼主还是上图比较好分析。

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  • tang566

    第14楼2013/05/30

    应助达人

    你们是釆用索氏提取还是超声的方法来做提取处理?

    fengaoyue(fengaoyue) 发表:大部分都是PA的塑料,PA46,PA66等

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  • 荆棘鸟之歌

    第15楼2013/05/30

    上图吧,DEHP有时候浓度过大,出现饱和、平头峰的时候,是会出现峰变得很宽,离子丰度比上有点出入的现象,很正常的,最好就是稀释 一下

    fengaoyue(fengaoyue) 发表:本人新手,刚接触GCMS,测试邻苯二甲酸盐。做样品的时候, 遇到的情况是标样DEHP的停留时间是12.25分钟,峰是窄峰,跨度很小。但是做试样的时候遇到的情况是出现时间跨度很大的峰,时间从12.20-12.30,出现一个整峰,从峰上看,参考离子和目标离子上看,167和279的丰度不对,我觉着应该不是DEHP,是不是其他的邻苯盐啊?或者有没有其它方法能分开这两种东西?我试过EN14372和国标上的方法,都分不开。

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  • 荆棘鸟之歌

    第16楼2013/05/30

    塑料的话,可以按照CPSC的方法,直接用THF超声试试

    fengaoyue(fengaoyue) 发表:是塑料中的DEHP,样品是用1+1的正己烷和丙酮溶液微波萃取的

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  • 米娃娃

    第17楼2013/05/30

    DEHP在色谱柱中残留比较严重,

    进样过程中,做好每进一次样,再进一次溶剂进行清洗,如若效果不好可多次清洗

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  • 蓝是那么的天

    第18楼2013/05/30

    应助达人

    这两类基材对萃取效率影响还是比较大的,可以考虑在溶剂中加入一定比例的甲醇,使用超声萃取试下。

    fengaoyue(fengaoyue) 发表:大部分都是PA的塑料,PA46,PA66等

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