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  • JIANNAN

    第11楼2013/06/03

    应助达人

    加标回收应该分两种:
    1.仪器加标回收,消解好的样品加标,可以根据回收率分析仪器的分析状态;
    2.方法加标回收,在样品消解前就加标,然后再进行消解,最终根据回收率考查测试方法的优略。
    所以影响的因素:
    1.仪器的状态,比如进样系统是否保证,燃烧头是否清洁或石墨管是否灵敏度下降,气体压力及纯度是否合乎要求,灯能量是否稳定,光路是否有问题,灰化及原子化温度是否合理,加标的量是否合理等;
    2.如果仪器加标回收是好的,方法回收不好,侧考虑消解方法,包括消解试剂。消解温度或压力。消解时间。消解容器的洁净等,还要考虑转移的操作,稀释剂纯度及容器的洁净等。

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  • 冰山

    第12楼2013/06/03

    应助达人

    样品不需要处理的话,做加标回收就简单得多了,这时重点放在加标的手法上就好了,比如加标量要准确,加标后浓度不超过标曲上限,多做几个加标浓度等。仪器参数不应与平时有什么特别要求,倒是基质干扰值得重视。要选取合适的标曲浓度范围。

    如果对仪器有所怀疑,只看标准曲线如何即可,如再回测一下标液就更可以说明问题了

    guoyang(guoyang) 发表:我们样品是不处理的,直接配成溶液进样的,所以我想知道哪些仪器参数会影响回收率的测定结果?

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  • xiqiuhui1399

    第13楼2013/06/03

    不知是哪种元素回收偏高?我们做Zn时会出现偏高的情况,原因如下:由于Zn是常见元素,所以分析时应注意灰尘、器皿、试剂、水等带来的污染。溶液酸度应保证不低于1%HCl酸度。火焰本身对213.9nm线有吸收,应用高压补偿。过大的电流会产生自吸收!分析溶液的浓度及含盐量不宜过大。分析高浓度时使用307.6nm波长测定。希望能对你所有帮助。

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  • abcpgf

    第14楼2013/06/03

    应助达人

    仪器参数主要有气流量的大小,也就是火焰的高度,燃烧头的位置,雾化率的选择都会影响检测结果,最终影响你的回收率。

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  • guoyang

    第15楼2013/06/04

    我测定的是镁的含量,检测波长为285.2nm,也是低波长。请问:高压补偿是什么意思啊?

    还有一个问题,请问:

    PE的工作站的信号类型选择“AA”和“AA-BG“ ,对吸收值的影响区别有多大?

    xiqiuhui1399(v2634356) 发表:不知是哪种元素回收偏高?我们做Zn时会出现偏高的情况,原因如下:由于Zn是常见元素,所以分析时应注意灰尘、器皿、试剂、水等带来的污染。溶液酸度应保证不低于1%HCl酸度。火焰本身对213.9nm线有吸收,应用高压补偿。过大的电流会产生自吸收!分析溶液的浓度及含盐量不宜过大。分析高浓度时使用307.6nm波长测定。希望能对你所有帮助。

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  • 冰山

    第16楼2013/06/04

    应助达人

    针对楼主问题“PE的工作站的信号类型选择“AA”和“AA-BG“ ,对吸收值的影响区别有多大?”:选择了AA-BG也即选择了扣背景。火焰一般背景影响较小,不扣似乎也可以,不过我都选择了仪器默认的扣背景。我的也是PE
    镁的灵敏度很高,做起来感觉问题不大呀!我做面粉中滑石粉时也加了标,回收率一般平均能到90%

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  • guoyang

    第17楼2013/06/05

    谢谢大家的热情回复,我学到很多知识!

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  • qq250083771

    第18楼2013/06/07

    应助达人

    结果测定是否有问题 加标量是否合适 计算是否正确

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