之前说过，定量检测不是我擅长的，各种制样条件必须应样而已，摸索，你可以把你的样品类型列出来，自有高手助阵。

还有，特殊样品指的是什么？

我的压力机用20吨（估计这个答案其实帮不到你）。

应助达人

全反射的EDXRF，制样是指样品浓缩吗？其实考虑选用X荧光，主要还是想舍弃样品的前处理，否则就直接买ICP了。[/quote]

全反射的EDXRF制样倒是不需要浓缩，由于X光发生全反射的临界角度很低，小于0.1度的样子，所以X光基本上是擦着载玻片掠入射的样子，倒是很适合你们现在要做的液体样，直接滴在载玻片上就好。

不过俺也是纸上谈兵啊，俺也没有用过这个，国内有没有商业化的全反射EDXRF机器出售都不清楚，我只是在文献上看到过这个哎。俺是来跟着仗剑老师学习知识的。

但是你可以关注一下全反射的EDXRF，他们宣称的检出限可以达到ppb的量级，倒是能够吻合你的要求。

常规EDXRF估计不浓缩不行的。

应助达人

啊，我要问的就是您在摸索时候的心得啊，您在制样的时候肯定遇到过特殊样品的吧，比如测试S，用通常的熔样方法，肯定就挥发了。但是据说可以先氧化再熔样就可以测试S了，具体的我也不清楚啊。

还有，某些样品熔样后就容易开裂什么的，您怎么解决这些问题的啊，这些经验性的东西很重要，对吧老师？但是看的资料上很少有人说，都不会明确的写出来。不知道为什么？

我觉得您说问题浅显易懂，台阶比较低，适合我这样的新手，还望多多指教啊。

又问了一下业内人士，告知我当前的EDXRF难以检出这个含量范围的钼元素，因此可能还是换回ICP吧（我记得可以直接做有机溶液）。

全反射的EDXRF制样倒是不需要浓缩，由于X光发生全反射的临界角度很低，小于0.1度的样子，所以X光基本上是擦着载玻片掠入射的样子，倒是很适合你们现在要做的液体样，直接滴在载玻片上就好。

不过俺也是纸上谈兵啊，俺也没有用过这个，国内有没有商业化的全反射EDXRF机器出售都不清楚，我只是在文献上看到过这个哎。俺是来跟着仗剑老师学习知识的。

但是你可以关注一下全反射的EDXRF，他们宣称的检出限可以达到ppb的量级，倒是能够吻合你的要求。

常规EDXRF估计不浓缩不行的。[/quote]

高手啊，全反射EDXRF我今天第一次听说，如果可行，这个检测最适合了（不过估计仪器的价钱……）

具体情况具体分析，我的工作要求使得我基本上不使用定量分析，所以从来没有接触过融片法。如果测硫，我希望知道是何种样品中的硫，浓度范围，越具体我越好回答。

以我的经验为例，不少含硫样品使用粉末压片的方法可以获得不错的结果。

标点符号打错了。。抱歉，应该是0.1PPM的测定有没有问题？

应助达人

一般是些人造革啥de

全反射的EDXRF制样倒是不需要浓缩，由于X光发生全反射的临界角度很低，小于0.1度的样子，所以X光基本上是擦着载玻片掠入射的样子，倒是很适合你们现在要做的液体样，直接滴在载玻片上就好。

不过俺也是纸上谈兵啊，俺也没有用过这个，国内有没有商业化的全反射EDXRF机器出售都不清楚，我只是在文献上看到过这个哎。俺是来跟着仗剑老师学习知识的。

但是你可以关注一下全反射的EDXRF，他们宣称的检出限可以达到ppb的量级，倒是能够吻合你的要求。

常规EDXRF估计不浓缩不行的。[/quote]

您要是用XRF检测液体样品，倒是可以用一个叫Ultracarry的载样器，原理是将液体滴在载样片上，再用抽滤方法进行浓缩检测。根据报告一些水质污染的Cr As Se Ag能检测到25ppb~200ppb的范围。

应助达人

0.1ppm的Mo，常规EDXRF肯定不行，5ppm大概还差不多。

帮你搜索了一下，布鲁克有全反射的荧光，下面是链接，也可以下载样本；

http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100251/C72487.htm#

看上去很美妙的样子，不知道实际效果如何？你可以和布鲁克联系一下看看，也可以带样品实际考察一下。不知道这个仪器贵不贵？制样麻烦不麻烦？你们本身是液体样，也许制样麻烦程度要少一点。