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  • wmj31

    第22楼2013/06/04

    同意安老师的说法,不用基体改进剂试试,看是什么原因引起的。有实验结果了,记得反馈。

    夕阳(anping) 发表:这是做实验,又不是让你报结果,有什么可害怕的?

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  • jwatim

    第23楼2013/06/05

    个人认为:和样品有关,酸度过高,就算石墨管安装不倾斜,石墨管内部还是有烧蚀的

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  • jwatim

    第24楼2013/06/05

    1.石墨锥(环)安装不合理或者损坏。石墨管是被夹在两个石墨锥之间,当石墨锥安装不合理,导致石墨管两端的力度不相同,或者是不在一条直线上,会导致石墨管的热膨胀受力不一致导致边缘损坏。此时有可能是直接断裂。
    2.光控温窗口脏或者是石墨炉膛漏水,氩气不纯。光控温是通过石墨管底部的一个透镜,根据光强度信号来反馈给石墨炉控制系统,进而控制温度高低,如果是此时窗口脏,就不能正确得到光强信号。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。
    氩气和炉膛进水都会在高温时,引入除氩气以外的其他氧化性物质,造成石墨管的侵蚀损坏。
    3.原子化温度和停留时间 原子化温度的时候,因为石墨炉的内气路是停止,此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开,直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长,造成损害越大。
    4.样品介质 由于石墨材料的还原性,溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时,一般常用酸如 高氯酸 硝酸 硫酸 盐酸 都对石墨管有腐蚀性,特别是高氯酸和硫酸 ,由于其沸点高,在干燥和灰化阶段时浓缩,氧化性就越强,对石墨管腐蚀也就越严重。 对石墨管造成腐蚀的原因 楼主看看 温度 酸度

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  • kandengren

    第25楼2013/06/06

    个人认为和进样有关,我这是自动进样,有时进样液滴没有沾到管底而是沾到管口就会发生这种情况,再有就是酸浓度太大也腐蚀管口

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  • zmxorhhxa

    第26楼2013/06/06

    上面的各种方法都试过了,目前是没辙了。。。 一盒半新石墨管全用掉了,所有的管子都被烧过了,都有痕迹,无法再作判断了。。。。只能暂定为手动进样的问题。。。。 无解。。。。。

    wmj31(wmj31) 发表:同意安老师的说法,不用基体改进剂试试,看是什么原因引起的。有实验结果了,记得反馈。

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  • 悠旸

    第27楼2013/06/26

    看照片是一般的热解管,显然不是ELC管。

    zhushan(zhushan) 发表:是热电的ELC吧

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  • 悠旸

    第28楼2013/06/26

    我感觉1%硝酸对于石墨炉也有些偏高,一般0.2%-0.5%即可。可以在灰化前加一步110-120度的干燥阶段,以便把酸赶干净。

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