雾非雾

第11楼2013/06/07

应助达人

我们用岛津的气质检测的，相对来说食用菌比甘蓝等叶菜是对有些农药存在明显的干扰。如果前处理除不掉，只有尽可能选择不产生干扰的离子定量。
彩虹的回忆(v2741839) 发表:我用的是气相色谱-质谱联用仪(Agilent 7890气相色谱串联Agilent5975c质谱）

0

雾非雾

第12楼2013/06/07

应助达人

新鲜蘑菇里的风味物质可能会更多些，这样可能净化也更困难一些，我们是用乙腈萃取，这样用盐分水一步应该能去掉一些杂质，我们也是用NH2净化的，对于您说的这些杂质，如果有条件可以考虑试试用C18柱先过柱，然后分取乙腈层，浓缩除去乙腈后，再用PSA净化一下试试看效果如何，建议就直接转换成丙酮：正己烷（1：4），因为正向柱的上样液和活化溶剂可以是一样的。

彩虹的回忆(v2741839) 发表:我做的都是新鲜样品蘑菇是用了NH2和Florisil串联NH2小柱净化。

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	4.146	Benzyl alcohol	31613787	97
2	4.781	Demeton-S methyl	22894602	4
3	9.992	Diethyl phthalate	17469581	98
4	11.904	n-C17H36(Heptadecane)	8030347	96
5	12.033	n-C22H46(Docosane)	9436901	50
6	14.18	n-C18H38(Octadecane)	10823649	98
7	14.415	n-C22H46(Docosane)	18203157	80
8	15.951	Di-n-octyl phthalate	102971177	50
9	18.433	Di-n-octyl phthalate	318893556	59
10	21.65	Chloridazon	9340494	37
11	26.238	n-C23H48(Tricosane)	7122451	96
12	27.738	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	31564540	52
13	28.026	Tefluthrin	37749161	25
14	28.956	n-C27H56(Heptacosane)	11715879	59
15	29.044	n-C31H64(Hentriacontane)	18491866	62
16	29.685	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	611524115	91
17	30.214	n-C31H64(Hentriacontane)	27707757	53
18	30.856	n-C27H56(Heptacosane)	45980091	90
19	31.032	n-C27H56(Heptacosane)	16089118	74
20	31.308	n-C27H56(Heptacosane)	14596635	78
21	33.485	n-C33H68(Tritriacontane)	7786143	95

这个表是蘑菇中的基质共提物谱库检索的结果。我看别人做的结果基质共提物是有机酸啊什么的，我的好多烷烃??

化合物编号	保留时间	名称	峰面积	匹配度
1	5.375	Naphthalene-d8	17139456	95
2	8.375	Acenaphthene-d10	29453399	64
3	13.727	Phenanthrene-d10	19646956	93
4	15.951	Di-n-octyl phthalate	96792143	50
5	18.445	Di-n-octyl phthalate	229448337	39
6	20.715	Fluoranthene-d10	23568837	98
7	23.068	Indanofan	20704913	60
8	27.732	Adipic acid, bis-2-ethylhexylester	14803433	62
9	28.374	Chrysene-d12	27075160	91
10	29.032	n-C33H68(Tritriacontane)	9104653	97
11	29.673	Bis(2-ethylhexyl)phthalate	433791554	91
12	30.209	n-C30H62(Triacontane)	15500071	76
13	31.303	n-C27H56(Heptacosane)	7991840	95

这个表是用串联柱净化后的结果，匹配度很低的我没放。

下面是我的净化方法：

取蘑菇空白基质提取液，浓缩并转换溶剂为正己烷至2 ml体积。固相萃取小柱先用6 ml正己烷活化，将提取液转移至小柱中，保持流出速度为3ml/min（没有萃取装置，速度控制的没那么好）。再用2ml正己烷洗浓缩瓶一次，洗涤液转移至小柱中。用10 ml丙酮+正己烷（1+4）淋洗，收集淋洗液于100ml旋蒸瓶中瓶中，40℃蒸至近干，用1 ml丙酮溶解后待测定。

请雾版主给与帮助啊，谢谢啊！！

0

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助详细

+关注

私聊

雾非雾

第13楼2013/06/07

应助达人

速度不均匀应该没有这么大的影响，普通SPE装置应该没有多太贵，以前我们买是3000多，现在安谱有卖的，应该不会超过5000的。
彩虹的回忆(v2741839) 发表:有可能我过柱子的时候速度不均匀。净化装置太贵啦!

0

+关注

私聊

雾非雾

第14楼2013/06/07

应助达人

食用菌中没有多少色素，再说色素一般都是溶于水的，用乙腈提取有个好处就是它有盐析分水一步，这样可以去掉水溶性的色素了。
xmqhp(xmqhp) 发表:不一定的，要试验才知道呀。

你可以用能溶解的溶剂，先提取出来，然后将溶剂除去，再用乙腈

0

+关注

私聊

彩虹的回忆

第15楼2013/06/07

领教了，再做实验试试吧！谢谢啦！
xmqhp(xmqhp) 发表:不一定的，要试验才知道呀。

你可以用能溶解的溶剂，先提取出来，然后将溶剂除去，再用乙腈

0

+关注

私聊

彩虹的回忆

第16楼2013/06/07

我老板给装了个日本guandao的分析软件，定量是那个软件直接检索定性，定量。他想让我做食用菌里面农药的高通量筛查，所以只能前处理里净化相对干净点了。迷茫ing~~~~
雾非雾(mcds) 发表:我们用岛津的气质检测的，相对来说食用菌比甘蓝等叶菜是对有些农药存在明显的干扰。如果前处理除不掉，只有尽可能选择不产生干扰的离子定量。

0

+关注

私聊

彩虹的回忆

第17楼2013/06/07

好的，我马上试试。谢谢雾版主
雾非雾(mcds) 发表:新鲜蘑菇里的风味物质可能会更多些，这样可能净化也更困难一些，我们是用乙腈萃取，这样用盐分水一步应该能去掉一些杂质，我们也是用NH2净化的，对于您说的这些杂质，如果有条件可以考虑试试用C18柱先过柱，然后分取乙腈层，浓缩除去乙腈后，再用PSA净化一下试试看效果如何，建议就直接转换成丙酮：正己烷（1：4），因为正向柱的上样液和活化溶剂可以是一样的。

0

+关注

私聊

彩虹的回忆

第18楼2013/06/17

这是我做实验前处理提取离心后的一个状态，分了四层，第一层乙腈第二层香菇第三层水第四层未溶解的氯化钠和一些香菇粉末。为什么乙腈层里面感觉比较干净啊。我的方法是称取12 g捣碎混匀的香菇，置于50 ml离心管中，加20 ml乙腈5ml水，超声波提取10 min，加入8 g氯化钠，振荡1 min后于3800 r/min离心10 min。我用的是冻香菇，请问之前您做的时候是什么样的啊？

雾非雾(mcds) 发表:我做过冻黑木耳和冻蘑菇的样品，只要杂质不影响目标物的分析就没什么，不知道您是用什么固相萃取柱净化的？

0

+关注

私聊

西北风

第19楼2013/06/21

应助达人

气相色谱-质谱联用仪的基质背景比较高，试着改进下前处理方法或选择下不同的离子

0

+关注

私聊

DeeperBlue

第20楼2013/06/22

应助达人

我觉得楼主的检测并没有太大问题。可以做做回收看看回收率。

0