(一)如何取出衬管中的石英棉
分流衬管的石英棉可用洗耳球吹或者细铁丝弄出来;不分流衬管可以用较长的针管头或者细度大小合适的铁丝弄出来;本人是用高压气枪吹出来的,快捷、方便、也不会刮花管壁。
(个人方法,仅供参考)(二)玻璃衬管、石英棉的清洗、去活步骤
玻璃称管和石英棉表面存在硅羟基(Si-OH)等活性基团,进行痕量分析时,含硅羟基的活性点使待测物发生吸附或降解等反应,所以玻璃衬管和石英棉还必须进行去活化处理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,参考的操作程序如下(摘于岛津公司仪器资料):
1玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗后在干净的环境下干燥。
2玻璃衬管、石英棉置于盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。
3 将浸泡一夜的玻璃衬管、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。
4然后把玻璃衬管、石英棉浸泡于甲醇中一小时。
5从甲醇中取出后,在干净的环境下干燥。
6最后将玻璃衬管、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。
7注意事项:
(1)处理过程中玻璃衬管、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂种拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。
(2)玻璃衬管和石英棉浸泡时不能露出液面,否则达不到彻底的DMCS处理效果。
(3)DMCS的反应活性极强,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。
(三)衬管如何添加石英棉
我是在手上(戴PE手套)搓成一条,然后由中间为转折点,将两头对齐(要注意石英棉看起来很饱满),再将一端(即折起来的一端)塞进衬管,进一小段就行,然后量一下长度(当然熟练后可以目测),多余的用剪刀剪断,最后用棉签(木头一端)轻轻推到适当的位置。(个人方法,仅供参考)添加量和位置见下图:
justin17025(justin17025) 发表:旧衬管的玻璃棉怎么弄出来,大家怎么清洗,怎么去活化,怎么添加新的玻璃棉