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    第11楼2013/06/10

    应助达人

    光学系统  

    (1)注意保持安装在光源室、样品室的透镜、反射镜、密封窗、石墨炉透光窗及用于原子化器系统的光敏传感器窗口等光学元件表面清洁,切勿用手触摸。

    (2)如镜片表面落有灰尘,可用干净的吹气球吹除;如发现表面有手印或其他污迹,可用清洁的擦镜纸或用沾有酒精、乙醚混合液的脱脂棉轻擦。
    (3)分光系统是仪器中制造精度、洁净程度要求最高的光学元件与机械构件,为确保其工作性能和质量,一般都安装在密封性良好的密封罩内。如果出现故障,要打开密封罩,应遵循以下原则:
      a、开启密封罩前,注意温度、湿度、清洁度,并关闭光电倍增管负高压;
      b、近距离观察光栅和准直镜时,不应讲话、呵气,以防呼吸的水气或唾液落到光栅、反射镜表面,形成污迹;
      c、绝对禁止用手触及光栅或反射镜表面,用擦镜纸或脱脂棉擦拭光栅与无保护膜的反射镜表面;
      d、如发现光栅或反射镜表面有灰尘,可用洗耳球吹掉;
      e、为排除故障需要使用工具调节某些机械零件时,务必避免工具划伤光学元件表面。

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    第12楼2013/06/10

    应助达人

    原子化系统  

    原子吸收分析的样品溶液或多或少含有各种酸、碱、盐类物质,有时浓度还比较高,如不注意维护,对原子化器的腐蚀作用则会显现出来,影响使用性能。

    1、火焰原子化系统
      (1)工作过程中的日常保养
      ①在日常分析过程中,当完成一组样品分析,更换另一组样品时,继续点燃火焰,吸喷去离子水约10min,清洗系统中的前一组样品溶液,以防对后一组样品产生干扰。
      ②样品分析若使用有机溶剂作增感剂或抑制剂,则在有机相喷雾完毕,可进行如下保养处置:先喷与样品互溶的有机溶液5min,再喷丙酮5min,再次喷1%硝酸5min,最后喷去离子水5min。
      ③分析Cu、Ag、Hg 盐类样品时,应注意残留在雾化室、燃烧器内的Cu、Ag、Hg,与通入的乙炔有可能生成不稳定的乙炔铜、乙炔银等化合物,容易发生爆炸。需要按以下方法进行操作:一是样品中铜、银、汞元素含量很高时,应在仪器灵敏度允许范围内,尽量稀释;二是分析铜、银、汞元素的高浓度样品时,吸收液喷雾时间不要过长;三是在每一样品停止吸液后,立即吸喷去离子水5~10min;四是全部样品分析完毕,在点火状态下,去离子水20min 左右。
      (2)常规维护每周应对雾化燃烧器系统清洗一次,包括雾化器、雾化室、燃烧器,若分析的样品浓度高或浑浊溶液,则每天分析完毕,应清洗一次。
    2、雾化器的维护
      (1)操作中如果发现雾化器洗液毛细管堵塞,应视仪器所配置的不同雾化器结构与材质,采用不同处置措施。对于国内很多仪器配用的玻璃雾化器,玻璃毛细管堵塞时,不要用金属西丝疏通,防止损坏玻璃毛细管。清楚堵塞物的方法是,拆下雾化器,拿下撞击球套,用压缩空气从喷雾端口反吹或用注射器反向注水冲掉堵塞物。对有机质、盐类堵塞物,则需将前端插入重铬酸钠洗液中溶去堵塞物,再用水清洗,注意勿使洗液进入雾化器内部。对于可调式金属毛细管喷雾器,可先用压缩空气从喷雾端口反吹或从吸液端倒抽气方法清楚堵塞物,如仍不能清除,可用金属细丝插入毛细管内疏通。以上方法均不行,那只能更换金属毛细管。
      (2)注意观察使用后的雾化器喷口处是否留有沉积物。沉积物会使吸液量减少或改变喷雾状态,影响分析性能。可取下雾化器,拆下撞击球,清除沉积物。
      (3)注意保持与喷雾器衔接的塑料吸液管的清洁,样品测试完毕及时清洗。
    3、雾化室的清洁
      (1)定期保洁,如果连续使用较长的仪器,则取下燃烧器,一次用50ml 左右的去离子水从其颈口灌入,使水顺雾化室壁流动,从废液管排出。
      (2)维护保养注意事项
      ① 不要用力冲击或扭瓣雾化室和雾化器座。
      ② 雾化室内壁应用干净去离子水或溶剂冲洗,勿用金属或其他硬物刮擦,划伤其光洁内壁。
      ③ 拆装雾化器座应轻拿轻放,避免损伤雾化器。
      ④ 雾化室颈部和燃烧器连接处,用的是O 型橡胶圈密封,因此从雾化室与燃烧器连接处拆下燃烧器时,应一边扭动燃烧器,一边顺雾化室颈口上方用力拔燃烧器。但勿用力过大,以防损坏雾化室颈部。
    4、燃烧器的清洁维护
      (1)日常维护:燃烧器采用钛金属制成,使用时点燃火焰后,应注意观察火焰燃烧情况。如果出现火焰高低不均,或有空缺,或出现长期的不规则变化,这表明燃烧缝中有沉积物或炭粒堵塞。应开启空气压缩机吹入空气,最好一边用薄片沿缝细心刮,这样空气可将颗粒吹掉。注意不要用力过大,以免将缝边刮坏。堵塞严重或将暂停使用的雾化燃烧器系统,可拆下燃烧器,用皂液清洗燃烧器。
      (2)工作中维护:用于高温火焰的燃烧器,由于乙炔流量大,火焰中炭粒生成量增加,经常在较长时间的分析过程中堵塞燃烧器。此时应随时注意观察火焰燃烧情况,如不熄火,则需要有专用的长刮缝工具,若熄灭火焰,清楚堵塞物后再继续测试,是最稳妥的方式。
    5、石墨炉系统
      石墨炉系统的维护主要是石墨炉的一些关键零件,如石墨管、石墨锥和石英窗的清洁。
      (1)石墨管
      石墨管应注意保护管端部的锥面光洁,以利于与石墨锥之间有良好的接触。管内的清洁依靠空烧加热程序清除样品残留或高浓度样品产生的记忆效应,而不能用任何物品擦洗。分析不同的元素最好不要混用石墨管,以免产生干扰。
      (2)石墨锥
      石墨锥是石墨管通电加热的支撑体,维护的主要任务是保持与石墨管接触的锥面光滑清洁。更换石墨管时,注意正确装卡以保证管锥间紧密接触。如不慎引发管锥间接触面间打火,应立即停止运行升温程序,取下石墨管仔细观察管端锥面与石墨锥的接触锥面是否因打火出现小凸瘤。如有,则要用合适的工具如特细砂纸、刮刀等小心磨平或刮平再试。
      (3)石英窗
      其污染分3 种情况:一是管内碳粉沾污,大多由石墨管烧损,非热解管升温过高,管锥接触面打火所致。二是管内样品玷污,多因干燥程序温度设置不当,造成样品暴沸所致。三是冷却水温过低,环境中水汽在窗片表面凝结所致。这三种情况都应取下石英窗进行清洗。按照光学元件清洁方法处置,即先用脱脂棉擦除污染物,再用沾有酒精、乙醚混合液的脱脂棉清洁。

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    第13楼2013/06/10

    应助达人

    1,乙炔钢瓶和原子吸收分光光度计不能放在同一房间内。  

    2,放置乙炔钢瓶和原子吸收分光光度计的房内都不准有明火,放乙炔钢瓶的房间必须通风良好。

    3,点火前废液管中必须有水封,若无水封,则点火后会产生回火。

    4,乙炔钢瓶输出压力不能超过0.12MPa。

    5,点火时,乙炔流量不能超过3L/min。

    6,仪器点火后,操作人员不要远离仪器。

    7,熄火时,应先关乙炔钢瓶,用完管内乙炔余气,火焰自动熄灭。

    8,开石墨炉前要确认水气电是否已开。

    9, 检查有否漏气、漏水的现象;

    10, 开机后,石墨炉电路板上发光二极管应无闪烁现象;

    11, 开关石墨炉后盖板上的断路器后,仪器电源应重新上电;

    12, 石墨炉重新上电后应等待3 分钟方能进行分析操作;

    13, 发送温度数据后应等待5 秒,方能进行其他操作;

    14, 禁止转动石墨炉测温探头的紧定罗丝;

    15,关掉石墨炉后注意拔掉后面的通讯线。

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    第14楼2013/06/10

    应助达人

    仪器的工作环境及需要注意

    一、仪器的工作环境:

      仪器的工作环境我给大家简单的介绍一下:
      ①防尘、防湿(水蒸气),避震、避光直射,远离热源、强电磁源、电风扇(或空调),烟尘
      ②工作温度:15~30℃,较恒定的温度,不能有太大的波动
      ③工作湿度:<70%,建议配备空调,但要避免空调直吹仪器。大于80%(霉雨季节)应采取去湿措施。
      ④防酸雾等腐蚀性气体。使用良好的排风、溢出的溶液要及时清除。
    二、原子吸收需要注意的几个部分:
      1、雾化器的使用注意事项
      ①每次测量完成,用蒸馏水洗喷2-3分钟。
      ②工作室内温度不可低于10度,否则喷口的降温作用可造成结冰堵塞。
      ③所有雾化器之间的撞击球不能互换,否则灵敏度降低。
      ④样品溶液不能有气泡,如果进样管内有气泡,阻力很大使吸入样品停止,用手指弹动进样管,使气泡吸走,即可正常;也可用注射器吸走气泡。
      ⑤撞击球一般不用调节,直接抵住喷口底部(不可用力过大)。如果灵敏度和动态稳定性不好照以下方法调节:开气源,吸喷蒸馏水,来回转动撞击球,使喷出的雾向前喷出或成平面喷出,尽量与轴线对称。撞击球连接杆可在下方90度角调节。
      ⑥限流管堵塞:可以用手指除去,或用压缩空气吹通。
      ⑦雾化器堵塞:常堵在接近喷口处,取下撞击球,用压缩空气反吹或用水冲掉。决不可用金属丝捅,否则可能损坏雾化器。
      2、燃烧头使用注意事项
      ①燃烧头使用后温度很高,严禁用手触摸。
      ②如果测量盐分较高的样品会使燃烧缝上有白色物体堵塞燃烧缝。火焰熄灭后可用滤纸或硬纸片插入燃烧缝清除。决不可用金属刀片刮,否则可能损坏燃烧缝。
      ③燃烧头长时间使用后会有有机物质积累粘附在燃烧头底部,可能会影响部分测量元素。可以取下燃烧头,用滤纸擦除或用乙醇等溶液清洗即可。
      ④安装燃烧头一定要插入底部,不能有缝隙。否则会引起乙炔泄漏。
      3、元素灯的使用注意事项
      ①元素灯的使用注意事项
      ②使用前应该预热一段时间,使发光强度达到稳定。预热时间随灯元素不同而不同,一般在20-30分钟以上。
      ③元素灯长期不用,应该定期(每月或者每隔三个月)点燃处理,即在工作灯电流下点燃1小时。
      ④使用元素灯应该轻拿轻放。低熔点元素灯用完后要等冷却后才能移动。
      ⑤为使元素灯发光强度稳定,要保持元素灯石英窗口洁净。
      ⑥在更换元素灯时,先点击软件的“换灯”命令或把点亮的灯设置为不使用的状态下再进行插拔。

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    第15楼2013/06/10

    应助达人

    光源系统 

    1、空心阴极灯

      (1)装御灯时要十分小心,防止打碎碰裂灯的玻壳。发现通光窗口有油污或者手印时,可用沾有酒精、乙醚混合液(比列1:3)的脱脂棉轻轻擦拭。
      (2)空心阴极灯具有搁置寿命。长期搁置不用的灯,会因存放时间过长,产生漏气、气体吸附、释放等现象,导致灯不能点燃或者不能正常使用。最好每隔3~4个月,将不常用的灯取出点燃2~3h。
      (3)取用空心阴极灯应该轻拿轻放,不用时建议及时放回灯盒内,避免在工作台上与其他物品碰撞受损或玷污。如不小心打碎灯壳,阴极物质暴露在外,某些阴极材料,如砷、镉、铅、汞等有害人体健康,污染环境,要按实验室处置有毒物质标准方法进行处理。
    2、氘灯
      (1)尽量减少灯的启闭次数,以免影响使用寿命。
      (2)拿氘灯时应拿握氘灯管座的部分,勿用手指触摸氘灯通光窗口,以免因沾污而衰减能量。

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    第16楼2013/06/10

    应助达人

    摘要:随着社会发展的需要,原子吸收在各检测领域的需求、应用越来越广泛,,而面对如此繁多、性能各具特色的商品仪器我们该如何挑选最适合自己的呢?笔者根据自己的认识和经验就涉及到的原子吸收性能及采购依据方面的一些问题作了浅薄的探讨。  

    关键词:原子吸收、采购、性能、依据

      原子吸收光谱分析法在无机元素微量和痕量分析中占有极为重要的地位,也是光谱分析中最主要的分析仪器,在地矿、冶金、环境监测、医疗、商检等行业及大专院校和科研院所里的到极为广泛的应用。目前各大生产原子吸收的厂家在技术上各有优势,国内火焰法分析精度也可以与国外仪器抗衡,但总体来说国外厂商在仪器自动化、背景校正技术、石墨炉原子化、火焰原子化改进(原子捕集)、连续光源及仪器革新技术方面的发展比国内的势头要好,当然了不同的层次有不同的用户,不同的用户有不同的选择,只要物尽其能,人尽其力,我觉得就不错了,这是我的观点。
      对于原子吸收的采购,个人认为首先应该明白下面几个问题:你是用原子吸收做普通分析还是做研究(考虑机子的档次)?作什么行业的样品(考虑测定的基体)?要分析样品里的什么元素(考虑AAS测定的方式)?样品里的被测定元素含量范围是多少(考虑测定的准确性和选择)?领导给你准备了多少money(考虑机子的范围)?在知道了上面的内容后就可以向厂家要仪器样本了(仪器样本的内容很有讲究的,大家一定要注意其中的名堂哦,有的厂家故意模糊概念、夸大其辞、隐含弊端,因此,对于不了解的方面必须要通过各方面渠道来获取可靠信息或通过合同来约定法律责任)。
      详细了解各厂家的仪器样本后,可以通过其他途径(一期用户、论坛等)来了解你感兴趣的型号,确定大体的机型范围,再拿自己的标准样品走访仪器厂家的分析室(如果条件许可,可以随同他们的检验人员观测一下仪器的测定过程,有些仪器样本描述不太明白的东西可以向他们咨询,亲身体会哦,很重要的),在经过亲身经历后,就可以根据仪器厂家分析结果的准确性和自己的喜好进行决定性选择了。下面着重谈谈在普通分析用户采购原子吸收光谱时本人认为需要注意的几个方面:
      注:下面所描述的仅是单方面的性能,而一台完善的原子吸收需要来看其整体性能的设计是否平衡,应用人员的知识层次,因此,在采购原子吸收时大家可以带着这些问题去做实地的考察和样品测试,选择适合自己的就是最完美的。由于水平有限,错误纰漏之处难免,希望同行的朋友不吝指教。
      1 光路系统:光路系统应主要了解系统的光源和光源分布、单色器结构、色散元件的性能、波长扫描及性能、光谱带宽、检测器性能。
      1.1 光源和光源的分布:
      原子吸收光源主要是空心阴极灯、无极放电灯、连续光源。制造空心阴极灯的技术比较成熟,没有什么太大问题;而无极放电灯目前只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的,相对于各元素对应的空心阴极灯具有背景小、发射强度大、光源干扰少的优点,但其成本也高;至于连续光源是最新发展的技术,要配合其他部件才能发挥其强大的功能。
      总体来说作为光源要求高强度,高稳定性,干扰少。采购需要注意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极灯测定时灵敏度低的元素最好用无极放电灯。光源分布简单的说就是空心阴极灯架(连续光源不考虑这个问题)的结构,现在一般的原子吸收光谱仪都具备了至少两个灯架,有的多达8个,灯多,一次预燃,可以减少测定过程中等待空心阴极灯预热的时间,其实就这么点优点,不过VARIAN AA280FS采用了快速序列技术,据说可以达到单道扫描ICP的分析速度。在设计中有的采用固定灯架,有的采用可移动的灯架。需要说明的是个人觉得采用灯架固定的比较好,因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回移动可能损坏空心阴极灯,还要注意选用对灯的调节要比较方便好使的,当然了如果能有软件自动调节最佳位置和设置参数的更好,这个主要是考虑资金和使用者自己的情况来确定,另外对分析需要无极放电灯的用户,要老考虑由无极放电灯的灯架,
      1.2 单色器结构
      主要有Ebert型(如热电S系列、GBC等),C-T型(应该是Ebert型的一种改进)(如华洋、普析、瑞利、上海精密、岛津、VARIAN、北京瀚时CAAM-2001、JENA VAVIO 6 、ZEEnit60/700、日立等),Littrow 型(如PE6/7/800的等),Echelle 型(以大色散著称,如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、热电M系列等),其中C-T型,即水平对称设计的比较多,由于准直镜的像差被成像物镜抵消,因此可以消除像差影响;Ebert型的像差也比较小;Littrow型的,光学元件少,结构紧凑,不过有较大的像差;Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线工作,并与其他棱镜等低色散的光学器件联用成为高色散中阶梯光栅单色器,其和面阵检测器结合,可以同时接受整个工作波长范围的光谱信息,因此如果光源通道具备条件的话可以进行多元素同时分析。我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的,以免影响分析过程中光的能量损失和不稳定。还有一个考虑就是最好分光系统能够密封、防尘,防腐蚀,同时尽量减少其他杂散光的影响。至于双光束的设计,各厂家针对自己的总体设计都有自己的特色,我们的要求就是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm时可以分辨开Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。
      1.3 色散元件
      目前一般都采用光栅作为分光器件,是光路系统的核心器件。作用嘛,很简单,就是把元素发射的共振线和其他发射线分开。由于空心阴极灯本身发射锐线辐射,因此在普通原子吸收中,只要求光栅具有中等分辨能力即可(对于连续光源原子吸收的要求可就高了,需要大色散的中阶梯光栅或高分辨的单色器),线刻槽密度不小于1200条/mm(中阶梯光栅除外,我看现在各厂家最不好的也都是1200条/mm的,大部分都高于这个)。线色散率倒数范围大约在1.5-3.0nm/mm(看了不少仪器样本,基本上都不大于1.6nm/mm),中阶梯的在0.x nm/mm,例如:热电的M系列的是0.5nm/mm,PE的SIMAA6000为0.1nm/mm(在200nm,113级),0.4nm/mm(在800nm,28级),这个值越小表明色散率越大,即光栅的色散性能好哦。理论上线槽密度越大(广深常数越小)、焦距越长,其色散性能越好。对于具有闪耀特性的光栅,其衍射光能量住哟集中在以闪耀波长为中心的一定波长范围内(可以参考相关手册来计算相关的波长范围),相对于以前的普通光栅而言,具有很高的集光效率,可以把80﹪的能量集中到所需的波长范围。对于双闪耀波长,则是在更广的波长范围内有较高的光通量,而光栅面积的大小反映了光栅波长选择器的输出功率:即光学系统在光路中分出谱线时,以尽可能小的强度损失提供有用辐射光束的能力的大小。在光栅的倒线色散率一定的情况下,光栅波长选择器的输出功率与光栅面积成正比,对于光栅波长选择器性能而言,在不考虑透射、反射损失的前提下,理论上面积越大越好。
      1.4 波长扫描及性能
      最好是在有自动的前提下,也可以手动扫描,便于仪器检定和进行相邻近线扣背景,一般的机子都具备这个功能,在波长重复性方面要求其不大于0.3nm,示值误差不大于0.5nm就可以了。
      1.5 光谱带宽:光谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度(nm),与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关,面对于特定的仪器,倒线色散率一定,所以只与出射狭缝成正比。如果做的样品复杂的话,考虑有比较多的可调控制,便于消除分析过程中的邻近线干扰和调节测定的灵敏度,如:Ni的232.0nm、231.0nm、231.6nm要是在光谱带宽为1nm时,没办法分开这3条谱线,使测定灵敏度降低,要是将光谱带宽变成0.2nm,就可以分开了,测定灵敏度将明显提高。一般可调选择范围在0.1-2.6nm,这一点大部分的一起都具备此功能,看到有的一起不但可以调节狭缝宽度,还可以调节高度,这个可以在采购时测试一下,看是否对测定镇的有影响,按理由于光通量变化了应该是有影响的,我的没有,在此不便多言。
      1.6 检测器
      现在原子吸收的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的。作为原子吸收的检测器应在190-900nm范围内有光谱响应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测,要求瞬时噪声小于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A。PTM检测器通过光电转化来检测接收到的信号,其光谱响应范围受光敏材料的限制,存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT的质量越好),读出噪声相对较大,不能同时获得连续光谱的信息,但是作为常用主要检测器,它以增益高灵敏度高、响应快、成本低再原子吸收光谱仪发展中有过光辉的历程,并且其技术现在也在不断的发展更新中。
      而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的,其量子效率高,基于对检测信号的测量方式不同,它相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级,也可以同时进行多元素分析。CCD检测器在整个光谱分析区范围内有比较高的灵敏度,更适合微弱光的检测,但它对弱光的检测时基于长时间积分的基础上的,因为它是一种积分型检测器。由于其具有很低的分布电容,因此其读出噪声较低,暗电流(受温度影响,需要制冷恒温环境)也明显比PMT的低。不论从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素同时分析、线型范围等各方面来说其性能都具有很明显的优势,是以后原子吸收光谱仪发展的一种必然趋势(如:JENA的ContrAA连续光源AAS是“世界第一台商品化连续光源原子吸收”)。
      2 原子化系统:普通的分析中主要使用火焰和石墨炉原子化电器
      2.1 火焰原子化系统:

      使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min,雾化效率应不小于8﹪,测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5﹪。
      火焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统,这些器件也是测定时条件优化的主要对象。雾化室一般都是用有机树脂材料构成,如聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料,在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理(一般的事没问题的,要是有问题它的测定精度和准确度就达不到)。不过应该注意一点,个人观点,我曾用AA230时发现它的雾化室支撑设计的不是太好,一不小心,在调节其他按钮时就会移动,那样的话,半天的条件优化就白做了。至于雾化器,当然最好要选择高效率雾化和可调(包括可以调节撞击球)的,根据我的使用经验,撞击球最好是树脂类的材料,玻璃、陶瓷的消耗比较大(太脆了,一不小心就调节断了)。
      扰流器主要是用于过滤大雾滴,增强火焰测定的稳定性。燃烧头一个该可以前后上下调节,其制作材料主要有钛、渗铌、不锈钢、铟-钪合金等,口径也有0.5mm×50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5×100mm(空气-乙炔火焰)的,最好选择热稳定性好的,耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的。需要注意一点,就是如果测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的,需要选择专用的燃烧头,切不可混用,以防发生危险。气体控制系统最好能够计算机全程控制,空压机要有过滤装置。由于乙炔属于易燃、易爆气体,因此在采购时最好能够考虑一系列的安全连锁装置及提示信息,防患于未然。
      2.2 石墨炉原子化器
      使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度不大于2pg、1pg、5﹪。
      石墨炉原子化器相对于火焰原子化器具有体积小、检出限低(越3个数量级)、用样量少等特点;石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大,一些固体微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置,并且对于比较复杂的基体,推荐在塞曼校正模式下进行分析。石墨炉原子化器主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统等,商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的。纵向加热(如:PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、热电S、M系列、HITACHI Z5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等)由于要在石墨管两端的电极上进行水冷,造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性,导致基体干扰严重,影响原子化过程。针对上述问题,商品仪器经过多次的改进,又发展了平台原子化(是比较重点的一个方面,在改善纵向石墨炉加热方面有很大的贡献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉,这在一定程度上或多或少地弥补了纵向的缺点,但还是没有解决根本问题。而横向石墨炉(如:PE的6/800、JENA的 VAVIO 6、novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta ultra Z 等)恰恰能解决纵向的不等温性的缺点,大大增加了管内恒温区域、还可以降低原子化温度和时间,增加石墨管的使用寿命,但是在目前石墨管的几何形状和加工工艺等方面的研究还是有不足之处,有待改进。总之,不论从测定的精度还是检出限方面讲,石墨炉原子化器重横向加热的还是比较有发展前景的。另外石墨炉固体直接进样分析(减少了分析污染的主要来源)技术的发展,同样是原子吸收分析技术上的一次革命,它大大拓宽了石墨炉原子化器使用的广度和深度,也是原子吸收分析技术的一大进展,在这方面德国的Jena公司的设计思路是比较领先的,其90年代后期的产品大都可以进行此工作。
      在采购石墨炉原子化器时最好结合自己的实际情况考虑下列参数:
      2.2.1 测定方式:
      最好有可以分别用峰高和峰面积来测定的,主要考虑到不同测定过程的灵敏度问题。
      2.2.2 温度参数:
      一般仪器是从室温到2700-3000度,这个主要考虑采用横向黑市纵向加热以及分析元素原子化的温度,比如测定一些难原子化的元素(如铝、钼等)就需要较高的温度。还需要考虑具有灵活的升温模式(1、阶梯升温:又称脉冲升温,是不经过中间温度直接到达需要温度,升温速度快,但会引起样品的飞溅,一般用于灰化过程;2、斜坡升温:是指加在石墨管两端的电参数大小随时间线形上升,由温差和所需要的时间决定,因此石墨管温度缓慢平稳的升到需要温度,这样对测定复杂基体的非待测物质的挥发分离时有利的)、升温速率(不小于2000度/秒,JENA公司的有的可以达到3000度/秒)、温度控制模式(各厂家的各不相同,主要有电流控制、电压控制、功率控制,光控)。
      由于石墨管在高低温的长期使用情况下,会导致电阻变大,因此采用电流、电压控制得到的实际温度与设置的不同,其中电流控制的高于设置温度,电压控制的低于设置温度。这种现象在实际分析工作中也很常见,对于同一分析参数在同一个管子上做的时间长了灵敏度会下降的,不得不重新进行测定条件的优化;而采用功率控制(如GBC的)的完全可以减少这种情况出现的程度,且控制温度的稳定性将大大提高,其对石墨管的适应性也大大提高;光控制一般是利用石墨管的红外辐射来测定,性能较好,但只能探测控制600度以上的温度,因此经常和上述三种控制方式配合使用探测不同的温度范围,如热电的S、M系列采用电压和光控相结合来控制、岛津AA6300采用电流和光控相结合来控制、TAS-990采用功率和光控制相结合等。)与监视系统(现在不少厂家都配备了可视系统、石墨炉参数运行监视系统)等参数。
      2.2.2 气、水路系统:
      气路系统最好内外气路都可以单独通过软件灵活设置控制,具备反馈监视参数功能,增加实验的灵活性和方法的可选择性;对于冷却水,由于普通自来水的硬度比较大,容易在管道内结垢,造成管道堵塞和热传导效率的降低,因此建议条件许可的话,使用纯水循环冷却设备。
      注:如果考虑同时采购上述两个原子化器,应注意其整体的设计要比较合理,火焰和石墨炉分析切换比较方便(用很简单的手动或自动计算机设置的比较好哦),要不又得重新调节一切参数,过程繁琐。如VARIAN SpectrAA-Duo的设计,可以同时进行火焰和石墨炉原子吸收分析,在操作上和原子化器的切换上还是比较方便的。

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  • 光哥

    第17楼2013/06/10

    应助工程师

    有赚分嫌疑

    整个DOC附件撒

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  • qq250083771

    第18楼2013/06/10

    应助达人

    摘要:随着社会发展的需要,原子吸收在各检测领域的需求、应用越来越广泛,,而面对如此繁多、性能各具特色的商品仪器我们该如何挑选最适合自己的呢?笔者根据自己的认识和经验就涉及到的原子吸收性能及采购依据方面的一些问题作了浅薄的探讨。  关键词:原子吸收、采购、性能、依据
      3. 背景校正系统:目前的原子吸收光谱仪(连续光源的原子吸收因其光路系统和检测器的特殊性能无需用下列方式校正)上背景校正主要采用自吸、氚灯和塞曼校正,对于以上校正方式可以在仪器条件优化后用Cd228.8进行背景校正能力测试,要求在背景衰减信号约为1A时,校正后的信号不大于该值的1/30。
      3.1 自吸校正
      自吸校正式利用强电流下空心阴极灯发生自吸谱线变宽来测量背景的。可用于全波段校正,其光能量充足,有利于提高信噪比和背景校正性能(上述两点是比氚气灯和塞曼的好),也无须在光路中设置其他光束组合器或偏光元件,是一种简单可行的背景校正方法。采用自吸校正其分析的灵敏度主要取决于在强调脉冲电流作用下空心阴极灯的自吸程度,当在强脉冲电流时,元素(镉、铅、钴、锑、锰、银、镍、碲、锌等)自吸越严重,其灵敏度损失越小,如果有些元素(铝、钒、钡、钼、铂、钯、钨、钛、硅、钙、锶、锗等)自吸不明显表明不易采用自吸校正,否则灵敏度会大大降低。普析的TAS-990、岛津的AA-6300/6800等仪器都可以采用自吸背景校正,从发展趋势来看,自吸背景校正应着手改变空心阴极灯结构和其电路结构的设计使其易于发生自吸,这是自吸校正发展的一个方向。
      3.2 氘灯校正
      氘灯校正属于连续光源校正,采用两个光源(由于光源光学性质的差异使其扣除背景的误差在±10﹪)工作,因此在测定分析过程中只有平衡好两个光源的能量和几何外型的完全重合(这点在石墨炉分析中很难达到要求,因为在石墨炉分析中进行原子化时,炉内物质的蒸汽具有时间性和空间性,如果条件许可,最好采用塞曼效应校正),才能达到满意的校正效果,否则扣背景的可靠性将大大降低,并且出现扣除过度的现象。氘灯能量在短波比较强,因此主要用于190nm-350nm(大部分元素的灵敏线也在这个区域)分子背景和散射的校正,不能用于校正结构背景(自吸、塞曼校正就可以)。目前,新的氘灯校正技术是热电公司(S、M系列)提出的四线氘灯校正技术,在原来的基础上加了个辅助电极,可提高校正时的信噪比和灯的稳定性,据报道对高达2A的背景校正误差小于2﹪。现在各厂家生产的仪器几乎全都具备普通氘灯校正装置,氘灯的使用时间和光源稳定性由于其设计不同也有所不同,另外采购时也需要考虑校正时的延时问题(只要采用背景校正,不论用何种方式,都要考虑这个问题),这个问题在石墨炉测定时更为重要,理论上讲的话测量背景信号和测量原子吸收信号的时间要严格重合的,但实际上两个信号完全 ‘同时测定’对目前大部分仪器来说(主要是检测器)还是有困难的,因此只能是时间差越小越利于准确测定背景了。
      3.3 塞曼校正
      塞曼校正主要是根据原子能级在磁场中的分裂进行的,它的发展原因在前面已有简单叙述,可以在全波长范围内进行背景校正,单从原子吸收光谱分析所有元素整体校正性能而言,比自吸和氘灯要好。采用塞曼效应组合的方式很多,见于篇幅所限,只针对目前各仪器厂家普遍使用和先进的做个简单介绍,主要包括吸收线调制法(即校正装置加在原子化器上的)的横向恒定磁场、横向交变磁场、纵向交变磁场及3磁场背景校正。
      横向恒定磁场(日立的Z-2/5/8000系列,日立公司在偏振技术方面很有研究)吸收线分裂成为∏、σ±成分,需用旋转偏振器将共振辐射振为不同偏振方向(方向:相对磁场的)的偏振光,当偏振分量为P//时,测定的是∏成分及背景吸收,当偏振分量为P+时,测定的是背景吸收。
      横向交变磁场(VARIAN的SpectrAA 220/280Z、PEZ3030、热电的M系列、JENA AG ZEEnit60等)使用固定偏振器(过滤掉P//,只允许P+通过),在B=0时测定的是总吸收,在最大时吸收线分裂成为∏、σ±成分,测定的是背景吸收。
      纵向交变磁场(PE6/800/ZL4100等)当B=0时,吸收线不分裂,测量总吸收,B=最大时,由于无∏成分(无须偏光器件),吸收线分裂为σ±成分,测量背景吸收。3磁场校正技术(德国JENA AG Zeenit600/650/700、GBC的AvantaultraZ等产品)是相对于普通交变2磁场(0磁和高磁)而言的,除0磁和高磁外,还有一个中间磁,而且可以根据被分析物的浓度,调节最佳的中间磁场强度。该技术主要是考虑普通校正的灵敏度低、线形范围小(毕普通2磁场的线形范围能提高1个数量级),使用时可以根据实际情况对不同元素、不同背景,采用不同的磁场强度来扣除复杂的结构背景和获得分析最佳的灵敏度,这个主要是为比较资深的分析这使用。
      由于横向磁场要使用偏光器(固定或旋转),理论上光能量损失50﹪,在<200nm时高达75﹪,导致信噪比和检出限降低,且当∏、σ±成分严重重叠时(对于恒定磁场的优势也存在吸收线成分分开得不彻底的情况,同样影响测定的灵敏度),测定的灵敏度会有所降低,而所有这些问题采用纵向交变磁场都将不会出现,因此,纵向交变磁场相对于横向磁场来说有较好的信噪比和检出限,从提高分析性能来看,采用磁场调制技术的在未来将有长足的发展和应用。
      4.其他配件:主要包括氢化物发生器、自动进样系统,石英原子捕集装置、石墨管类、富氧装置等。
      4.1 石英原子捕集装置
      对于使用火焰分析的需要提高(比正常火焰提高2~几十倍不等)下列元素灵敏度的可以考虑采购此附件:铅、金、银、钴、砷、锌、铊、锑、碲、锡、铋、镉、铜、钼、铁、镓、汞、铟、硒、锰、镍、铱、铂、钯、铑、钌等元素,目前热电、VARIAN、华洋等厂家都有此附件可以选择,我大体看了几个厂家的附件,感觉在总体设计思路上还是国外的技术比较成熟。
      4.2 氢化物发生器:
      主要是考虑元素砷、硒、锑、锡、铋、铅、碲、锗、镉、汞在火焰法测定中灵敏度不高而设计的(个人认为从使用分析角度考虑如果采购了石墨炉的就没必要采购这个附件了,当然了在研究方面还是有必要的,比如氢化物和石墨炉的联用技术)。用氢化物原子吸收光谱测定法测定上述痕量元素,灵敏度(普通灵敏度ng/ml:砷0.15、硒0.30、锑0.30、铅0.15、碲0.35、镉0.25、铋0.35、锡0.30、汞0.5)将有很大的提高,检出限比正常火焰的能提高约1~3个数量级,在这方面的研究,我国的原子吸收工作者做出了很多的贡献,吴廷照教授的流动注射氢化物发生器在原子吸收中的应用,使氢化物原子吸收法的灵敏度和检出限都达到国际最佳水平,如测砷最佳灵敏度可达0.08ng/ml/1﹪A(文献指标为0.15),检出限最佳可达0.06ng/ml,精密度RSD<2﹪。目前市场上常见的品牌如热电VP90、VI90、北京瀚时制作所WHG-102A2、HitachiHFS-3等,另外PE、VARIAN等厂家也都生产此附件,在采购时可以根据需要向厂家咨询相关资料。
      4.3 自动进样系统:
      该附件也是为了适应分析的自动化、大批量样品测试设计的,目前各大著名的原子吸收厂家(GBC、热电、PE、VAEIAN、岛津、普析等)都有生产,性能也比较稳定,在选购时根据自己的需要主要考虑其样品位、进样体积精度(要求不能高于±0.1μL)、自动清洗、自动智能稀释、浓缩、自动配置标准系列、自动加入基体改进剂等功能即可,如果资金允许、样品量大、人手少的话可以考虑采购的。
      4.4 石墨管类:
      主要包括普通管、热解管、平台管、石墨舟等多种特殊分析专用管。目前有的国外仪器的石墨管不能用国产的代替,鉴于以后单独采购时手续麻烦,价格昂贵,建议在采购设备时多订购一些,或许比另采购的方便,如果国内可以代替的,则直接使用国内生产的也可以,查阅各方面的文献报道显示,国内石墨管用于测定分析的质量也是比较过关的,其他镀层的管子可以根据需要自己用普通的管子来做。
      4.5 富氧装置:
      富氧装置(国内的如瑞利、华洋都有这个装置)主要是为了替代需要采用氧化亚氮-乙炔火焰(使用这个火焰比较危险的)分析的元素(如:钙、铝、钡、镧、钼、镓、钨、钒、锶、锡等部分稀土元素)设计的,其火焰温度根据分析的灵敏度在2300-2950度范围内可调,从目前掌握的资料看测定上述元素的特征浓度比空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔火焰都有显著的改善,因此,需要分析上述元素,采购单一火焰原子吸收的,可以考虑此项技术。
      5. 软件操作平台
      一套好的软件操作平台与仪器本身的设计有很大的关系,采购者可以根据自己的需要来确定下面的内容:一般要求软件对分析数据具有可靠的安全性,可以和实验室的LIMS系统有接口或输出、自动控制仪器及附件、鼠标操作、自动边际分析方法(具有推荐方法)、自动进行数据的采集、处理、分析、自动进行条件优化选择(很重要的)、自动显示对分析过程各参数的实时监控、自动报警出现的错误并提示原因、自动进行QAQC控制。
      结束语:希望上面的浅谈能够给大家一点启示,在真正选购仪器时,可以与自己要分析样品的性质、要求、操作人员素质等实际情况综合起来考虑,选择适合自己的就是最好的,并不易定要求所有的部件都要选择最佳的才是最好的,整体性能搭配合理才是最重要的。

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    第19楼2013/06/10

    好长啊,得看好久

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    第20楼2013/06/10

    应助达人

    1.1光源和光源分布:
      原子吸收光源主要是空心阴极灯、无极放电灯、连续光源,制造空心阴极灯的技术比较成熟,没有什么太大问题,而无极放电灯目前只有砷、铋、镉、铯、铷、锗、汞、磷、铅、钙、锑、碲、硒、钛、锌几种元素的,相对于各元素对应的空心阴极灯具有背景小、发射强度大、光源干扰少的优点,但其成本也高,至于连续光源是最新发展的技术,要配合其他部件才能发挥其强大的功能。总体来说做为光源要求高强度,高稳定性,干扰少。采购需要注意的是测定砷、汞、铋、锑等用空心阴极灯测定时灵敏度低的元素最好选用无极放电灯。光源分布简单的说就是空心阴极灯架(连续光源不考虑这个问题)的结构,现在一般的原子吸收光谱仪都具备了至少两个灯架,有的多达8个,灯多,一次予燃,可以减少测定过程中等待空心阴极灯预热的时间,其实就这么点优点,不过VARIAN AA280FS采用了快速序列技术,据说可以达到单道扫描ICP的分析速度。在设计中有的采用固定灯架,有的采用可移动的灯架。需要说明的是个人觉得采用灯架固定的比较好,因为低熔点元素的灯在预热的情况下来回转动可能损坏空心阴极灯,还要注意选用对灯的调节要比较方便好使的,当然了如果能有软件自动调节最佳位置和设置参数的更好,这个主要是考虑资金和使用者自己的情况来确定,另外对分析需要无极放电灯用户,要考虑有无极放电灯的灯架。BCC:G8
      1.2单色器结构:
      主要有Ebert型(如热电S系列、GBC等),C-T型(应该是Ebert型的一种改进)(如华洋、普析、瑞利、上海精密、岛津、VARIAN、北京瀚时 CAAM-2001、 JENA VAVIO 6、ZEEnit60/700、日立的等),Littrow型(如PE6/7/800的等),Echelle型(以大色散为著称,如JENA ContrAA、PE的SIMAA6000、热电M系列等)。其中C-T型即水平对称设计的,比较多,由于准直镜的象差被成像物镜抵消,因此可以消除象差影响;Ebert型的象差也比较小;Littrow型的,光学元件少,结构紧凑,不过有较大的象差;Echelle型以较大的衍射角和较高级次的谱线工作,并与其他棱镜等低色散的光学器件连用作成高色散中阶梯光栅单色器,其和面阵检测器结合,可以同时接受整个工作波长范围的光谱信息,因此如果光源和通道具备条件的话可以进行多元素同时分析的。我们在分光系统选择中尽量考虑比较少光程和内部材料(镀膜的、全反射)对光的吸收比较少的,以免影响分析过程中光的能量损失和不稳定,还有一个考虑就是最好分光系统能够密封,防尘,放腐蚀,同时尽量减少其他杂散光的影响,至于双光束的设计,各厂家针对自己的总体设计都有自己的特色,我们的要求就是只要能消除光源不稳定对测定的影响就OK了。对于其实际使用分辨率的要求只要在光谱带宽为0.2nm可以分辨开 Mn279.5nm和Mn279.8nm即可。
      1.3色散元件:
      目前的一般都采用光栅做为分光器件,是光路系统的核心器件,作用吗?很简单就是把元素发射的共振线和其他发射线分开。由于空心阴极灯本身发射锐线辐射,因此在普通原子吸收中,只要求光栅具有中等分辨能力即可(对于连续光源原子吸收的要求可就高了,需要大色散的中阶梯光栅或高分辨的单色器),线刻槽密度要不小于1200条/mm(中阶梯光栅除外,我看现在各厂家的最不好的都是 1200条/mm的,大部分都高于这个的),线色散率倒数范围大约在1.5-3.0nm/mm(看了不少仪器样本,基本上都不大于1.6 nm/mm),中阶梯的在0.xnm/mm,例如:热电的M系列的是0.5nm/mm, PE的SIMAA6000为0.1nm/mm(在200nm,113级),0.4nm/mm(在800nm,28级),这个量小表明色散率大,即光栅的色散性能好哦,理论上线槽密度越大(光栅常数越小)、焦距越长,其色散性能越好,对于具有闪耀特性的光栅,其衍射光能量主要集中在以闪耀波长为中心的一定波长范围(这个计算需要的朋友可以参考相关手册来计算相关的波长范围)内,相对于以前的普通光栅而言,具有很高的集光效率,可以把80%的能量集中到所需的波长范围,对于双闪耀波长的,在更广的波长范围内有较高的光通量,而光栅面积的大小反应了光栅波长选择器的输出功率:即光学系统在光路中分出谱线时,以尽可能小的强度损失提供有用辐射光束的能力的大小,在光栅的倒线色散率一定的情况下,光栅波长选择器的输出功率与光栅面积成正比,对于光栅波长选择器性能而言,在不考虑透射、反射损失的前提下,理论上面积越大越好。
      1.4波长扫描及性能:
      最好是在有自动的前提下,也可以手动扫描,便于仪器检定和进行临近线扣背景,一般的机子都具备这个功能的,其波长重复性方面要求其不大于0.3nm,示值误差不大于0.5nm就可以了。
      1.5光谱带宽:
      光谱带宽是通过单色器出射狭缝后的光束波长区间的宽度(nm),与光栅的倒线色散率和出射狭缝有关,而对于特定的仪器倒线色散率一定,所以只与出射狭缝成正比。如果做的样品复杂的话,考虑有比较多的可调控制,便于消除分析过程中的邻近线干扰和调节测定的灵敏度,如:Ni的232.0nm、231.0nm、 231.6nm要是在光谱带宽为1nm时,没办法分开这3条谱线,使测定灵敏度降低,要是将光谱带宽变成0.2nm,就可以分开了,测定灵敏度将明显提高,一般可调选择范围在0.1-2.6nm,这个大部分的仪器都具备此功能,看到有的仪器不但可以调节狭缝宽度,还可以调节高度,这个可以在采购时测试一下,看是否对测定真的有影响,按理由于光通量变化了应该是有影响的,我的没有,在此不便多言。
      1.6检测器:
      现在原子吸收的检测器主要是以普通的不同规格的PMT检测器为主,也有的以CCD(PE6/7/800、JENA的部分机型等)为检测器的。做为原子吸收的检测器应在190- 900nm范围内有光谱响应,这个可以用As193.7nm和Cs852.1nm做边缘能量检测,要求瞬时噪声小于0.03A,其基线稳定性(静态、点火)用铜灯30min内应不超出±0.0044A 。PMT检测器通过光电转化来检测接受到的信号的,其光谱响应范围受光敏材料的限制,存在漂移和暗电流(暗电流至少要小于10-10A,暗电流越小PMT 的质量越好),读出噪声相对较大,不能同时获得连续光谱的信息,但是做为常用主要检测器,他以增益高、灵敏度高、响应快、成本低在原子吸收光谱仪发展中有过光辉的历程,并且其技术现在也在不断的发展更新中。而CCD检测器是通过电子的存储和转移来检测信号的,其量子效率高,基于对检测信号的测量方式的不同,他相对PMT来说在配备连续光源和大色散的中阶梯光栅时可以提高测定的线形范围5-6个数量级,也可以同时进行多元素分析。CCD检测器在整个光谱分析区范围内有比较高的灵敏度,更适合微弱光的检测,但他对弱光的检测是基于长时间积分的基础上的,因为他是一种积分型检测器,由于其具有最底的分布电容,因此其读出噪声较低,暗电流(受温度影响,需要制冷恒温环境)也明显比PMT的低。不论从光子效率、暗电流、读出噪声、多元素同时分析、线形范围等各方面来说其性能都具有明显的优势,是以后原子吸收光谱仪发展的一种必然局势(如:JENA的ContrAA 连续光源AAS“世界第一台商品化连续光源原子吸收”)。
      2. 原子化系统:普通的分析中主要使用火焰和石墨炉原子化器。
      2.1火焰原子化系统:
      使用火焰原子化器其吸喷量应在3-6ml/min,雾化效率应不小于8%,测定铜的检出限应不大于0.008ug/ml,测定5ppm的铜的RSD要小于0.5%。
      火焰原子化器主要包括雾化室、雾化器、撞击球、扰流器、燃烧头、液封盒、气体控制系统,这些器件也是测定时条件优化主要对象。雾化室一般都是用有机树脂材料构成,有聚四氟乙烯、聚丙烯等耐腐蚀材料构成,在采购这个时的考虑主要是其设计是否合理(一般的是没问题的,要是有问题他的测定精度和准确度就达不到),不过应该注意一点,个人观点,我曾用AA230时发现他的雾化室支撑设计的不是太好,一不小心,在调节其他按钮时就会移动,那样的话,半天的条件优化就白做了。至于雾化器当然要选择高效率雾化和可调(包括可以调节撞击球)的最好了,根据我的使用经验,撞击球最好是树脂类的材料,玻璃、陶瓷的消耗比较大(太脆了,一不小心就调节断了),扰流器主要是用于过滤大雾滴,增强火焰测定的稳定性,燃烧头应该可以前后上下可调的,其制作材料主要有钛的、渗铌的、不锈钢的、铟-钪合金等,口径也有0.5mm*50mm(氧化亚氮-乙炔火焰)、0.5*100mm(空气-乙炔火焰)的,最好选择热稳定性要好、耐腐蚀、耐高盐样品、不宜堵塞的,需要注意一点,就是如果测定的元素要用氧化亚氮-乙炔火焰的,需要选择专用的燃烧头,切不可混用,以防发生危险。气体控制系统最好能够计算机全程控制,空压机要有过滤装置。由于乙炔属于易燃气体,因此在采购时最好能够考虑一系列的安全连锁装置及提示信息,防患于未然。
      2.2石墨炉原子化器
      使用石墨炉原子化器测定镉的检出限、特征质量和精密度应不大于2pg、1pg、5%
      石墨炉原子化器相对与火焰原子化具有体积小、检出限低(越3个数量级)、用样量少、分析时间长的特点,石墨炉原子化的缺点主要是基体蒸发时可能造成较大的分子吸收,炉管本身的氧化也产生分子吸收,背景吸收较大,一些固体微粒引起光散射造成假吸收,因此使用石墨炉原子化器必须要选择背景校正装置,并且对于比较复杂基体的推荐在塞曼校正模式下进行分析。其主要包括炉体、电源、冷却水、气路系统,商品仪器炉体又分为横向加热和纵向加热的,纵向加热(如:PE700、VARIAN SpectrAA-Duo、热电 S、M系列、HITACHI Z5000、岛津AA63/6800、Agilent3510等)的由于要在石墨管两端的电极上进行水冷,造成沿光路方向上存在温度梯度,使整个石墨管内具有不等温性,导致基体干扰严重,影响原子化过程,针对上述问题,商品产品经过多次的改进,又发展了平台原子化(是比较重点的一个方面,在改善纵向石墨炉加热方面有很大的贡献)、探针原子化、电容放电强脉冲加热石墨炉,这在一定程度上或多或少的弥补了纵向的缺点,但还是没有解决根本问题。而横向石墨炉(如:PE的6/800、JENA的VAVIO 6、 novAA 400 Zeenit600/650/700、普析的TAS986/90系列、GBC的Avanta u

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