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  • chemistryren

    第11楼2013/06/13

    可能是样品中有干扰组分。

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  • 老兵

    第12楼2013/06/13

    应助达人

    空白试验是检验实验用水行不行的有效办法，建议按照GB11914，用20ml水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定 ，消解温度150摄氏度，消解时间2小时，样品滴定后按下式计算。
    计算公式: COD(O2 mg/l)= (D1-D2) × C × 8× 1000 / 20

    式中：D1—不加热回流滴定量(ml)，

    D2—加热回流滴定量(ml)。

    如果空白用水测出来的浓度高于你的样品，说明实验用水的空白太高。

    D地球村(v2745170) 发表:应该说这是不成立的，我们做COD滴定空白的时候，硫酸亚铁铵的用量在23-25ml是比较标准的（水样20ml），而且我们用的蒸馏水在我们的成品分析室和中间体分析室都是一样的。

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  • 透明

    第13楼2013/06/16

    也有这个可能，但是空白的滴定数可以比一下

    chemistryren(chemistryren) 发表:可能是样品中有干扰组分。

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  • 乌龟与蝙蝠

    第14楼2015/09/04

    朋友，我也遇到这个情况，也是一头雾水，烦请加我QQ1007640343，讨论赐教！多谢…

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  • cti1047

    第15楼2015/09/06

    样品浓度＜50mg/L，用低浓度的重铬酸钾、硫酸亚铁铵试下

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  • bx2614

    第16楼2015/09/19

    应该是样品中含有氧化性物质，它会形成负干扰，甚至会使结果成负数

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  • p3168503

    第17楼2017/12/22

    这个问题解决了吗？我今天也遇到这种情况了。我测定的水样是高炉出渣水，水样呈黄色

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  • p3168503

    第18楼2017/12/22

    这个问题解决了吗？我今天也遇到COD水样滴定量比空白滴定量还高的情况了。我测定的水样是高炉出渣水，水样呈黄色

    老兵(wangliqian) 发表:空白试验是检验实验用水行不行的有效办法，建议按照GB11914，用20ml水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定 ，消解温度150摄氏度，消解时间2小时，样品滴定后按下式计算。
    计算公式: COD(O2 mg/l)= (D1-D2) × C × 8× 1000 / 20

    式中：D1—不加热回流滴定量(ml)，

    D2—加热回流滴定量(ml)。

    如果空白用水测出来的浓度高于你的样品，说明实验用水的空白太高。

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