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东北生长的苹果
第12楼2013/06/28
有点小疑问，在稀释的过程中，你为什么不是采用取10稀释到1000呢？这样误差会少很多，还有你的仪器设置中，负高压这么大啊，还有你的灯电流，如果我测砷时，灯电流达到60的话，那我的荧光值会很大了。你的空白似乎有点大，看看是不是你的硫脲的问题，我现在测砷的截液都是5%盐酸溶液里按比例混合10%的硫脲+抗坏血酸溶液。
eee118(v2745439) 发表:请各位高手们帮帮忙！！！
我在我们当地的一家供水厂工作，我们实验室刚进了一台吉田的原子荧光机器，当时安装的工程师只讲解了那么一两个小时，大家都是菜鸟，就跟着教学视频做了很多次，砷曲线都是做不出来，而且荧光值都是很低，而且是忽高忽低的那种。我在这里把我们的全部步骤写下来，希望大家耐心点帮我看看，究竟是操作问题，还是配标液等得问题，谢谢了！
一、配试剂（我们是跟着教学视频做的）：玻璃仪器都用洗液洗过，但没有用酸浸泡，是否用酸浸泡很重要呢？浸泡的硝酸需要用优级纯级别吗？
1.载流：5%的盐酸，实验所用盐酸都是优级纯
2.还原剂：还原剂我们是根据国标配的2g/L的NaOH+20g/L的NaBH4(但因为当时实验室没有硼氢化钠，我们用了硼氢化钾来代替，浓度还 是配的20g/L，这个有没有问题？）
3.砷的标准使用液（10ppb）：我们先是去1ml买回来的标准储存液（1000ug/ml）定容到100ml,就是10ug/ml，然后再取10ml 10ug/ml的 中间液定容到100ml，就是1ug/ml。然后在100ml的定容瓶里先加少量纯水，然后加5ml盐酸摇匀，再加入1ml砷中间液，最后把1g的硫 脲和1g的抗坏血酸溶液后加入到定容瓶内，最后定容到100ml。至于标准空白跟上一步一样，就是没有加1ml的砷中间液。
二、操作
1.开载气瓶，开仪器，打开软件，点火预热30min
2.先选择元素表，A道选的As，B到None，这里请问A.B道有什么不同吗？然后选择的仪器条件我们都是根据国标设定的（负高压305V，电流60mA，载气500，屏蔽气1000，原子高度9），标准系列我 们自动配置跟自己配置好都试过，荧光值都做不好，做的是1-10ppb的标准系列。然后就是点测量窗口开始检测了，检测出来的空白荧光纸50-60左右，然后其他的荧光值有时会忽高忽低的，10ppb的荧光值最大就快3的样子，荧光值太低了……曲线线性很差，请问曲线线性有0.999就行了吗？需要好像光度计那样起码要0.9995以上吗？
不知道有没有步骤我自己操作了忘记写的，总之大概步骤就是这样了，请各位高手帮我看看是不是某些操作做了，或者忘记设置某些重要的参数等等，请赐教，感激不尽！！！
