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  • tang566

    第21楼2013/06/18

    应助达人

    调酸时加入的酸的体积与称样量也有一定的关系，我们称样量比较大，一般0.5克，所以调PH值时，加入的酸多。

    砂锅粥(czcht) 发表:之前做过一个能力验证的样品，初测pH值是碱性的，滴了大概8滴左右的2mol/L的盐酸就调到1.0~1.5了。

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  • sasha

    第22楼2013/06/18

    萃取好的溶液不是直接上机测试吗？

    tang566(tang566) 发表:测EN71-3的六价铬，这只是前面的提取过程，后面还有很多步骤要做。

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  • tang566

    第23楼2013/06/18

    应助达人

    测六价铬的样品，萃取完成，过滤后的溶液不会直接上机测，还需调节溶液的PH，使六价铬处于一个稳定的弱碱性环境中，然后依据检测仪器的不同，其方衣法也不同。

    sasha(540019326qq) 发表:萃取好的溶液不是直接上机测试吗？

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  • 砂锅粥

    第24楼2013/06/18

    应助达人

    是的，而且要经常测pH值，防止酸度过大。

    tang566(tang566) 发表:滴加酸的过程中，要摇匀溶液，使刚加入的酸与样品溶液充分的反应。

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  • 砂锅粥

    第25楼2013/06/18

    应助达人

    我们一般是称0.14g，称0.5g工作量比较大。

    tang566(tang566) 发表:调酸时加入的酸的体积与称样量也有一定的关系，我们称样量比较大，一般0.5克，所以调PH值时，加入的酸多。

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  • tang566

    第26楼2013/06/18

    应助达人

    现在准备将称样量调小一些。以前用50ml的锥形瓶，所以称样量有点多。

    砂锅粥(czcht) 发表:我们一般是称0.14g，称0.5g工作量比较大。

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  • 砂锅粥

    第27楼2013/06/18

    应助达人

    嗯。反正EN71-3没有规定称样量。

    tang566(tang566) 发表:现在准备将称样量调小一些。以前用50ml的锥形瓶，所以称样量有点多。

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  • sasha

    第28楼2013/06/19

    我想说的是，在萃取过程中，用0.07N HCl萃取，六价铬在酸性条件下转换成了三价铬，后面再把pH调过来还有意义吗？

    tang566(tang566) 发表:测六价铬的样品，萃取完成，过滤后的溶液不会直接上机测，还需调节溶液的PH，使六价铬处于一个稳定的弱碱性环境中，然后依据检测仪器的不同，其方衣法也不同。

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  • tang566

    第29楼2013/06/19

    应助达人

    提取过程中转换成三价铬，是无法避免。这个标准要求这样测，是个技术壁垒。

    sasha(540019326qq) 发表:我想说的是，在萃取过程中，用0.07N HCl萃取，六价铬在酸性条件下转换成了三价铬，后面再把pH调过来还有意义吗？

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  • sasha

    第30楼2013/06/19

    因为我不做这个标准，前两天帮一个老师建方法，随便看了一眼，就觉得有些问题。

    这样一来，六价铬就没了，还测什么呢？

    tang566(tang566) 发表:提取过程中转换成三价铬，是无法避免。这个标准要求这样测，是个技术壁垒。

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