测定总氮的时候一般将水样摇均匀，取混合液。测定氨氮的时候，取水样的上清液。

有这样的规定？貌似没注意过、、、

我做过几个月的总氮，也经常会出现氨氮高于总氮，一般相差不会超过10%。出现这种情况一种可能就是操作中的疏忽，比如动作不够迅速，密封塞不能完全密封；更大的一种可能是氨氮含量比较高，或者样品中有某些干扰因素，导致氨氮不能完全消解成硝酸盐，这时候如果重新取一个稀释后的低浓度样品再测试，总氮就会高于氨氮了。

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度方法做总氮时，消解过程中有水样中的氨氮以氨气形式，扩散出液面，造成氮损失，所以总氮的检测结果偏低。水样中氨氮含量越高这种损失约严重，总氮的检测结果也就越低。因此同样的水样检测出的氨氮的数值比总氮高。

意思是说，升高温度有部分氨挥发，没有被氧化成硝酸盐氮，是吗？这样的话，稀释后应该有很大改善了吧