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  • 鸽子gezi

    第11楼2013/06/24

    恩，一般只测铁、镍、铜，灰化的话就是用马弗炉600度3个小时类似的呗？可是由于是动物组织，气味会很浓的吧？

    ldgfive(ldgfive) 发表:如果只是测铁，可以考虑用灰化法

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  • 秋月芙蓉

    第12楼2013/06/24

    具体什么样品，高压微波消解一般都还好的，沉淀物极少

    鸽子gezi(v2734922) 发表:可是沉淀物很多也不影响么？还有测定铁时候还好，因为使用的火焰法测定的，可是测镍的时候用石墨炉就有进不去样样品的问题了

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  • 52nimo

    第13楼2013/06/24

    动物组织常要液氮研磨
    或者冷冻干燥后再研磨

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  • 鸽子gezi

    第14楼2013/06/24

    就是兔子的大块组织样品，遇到心肝脾肺肾还好，容易消解，就是肌肉类的质量过大，一般都是加先加5毫升浓硝酸开放消解，差不多之后再微波消解，由于转移之后体积很大一般就不再加酸了，然后还是有很多的沉淀，可酸多了就会爆罐了

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:具体什么样品，高压微波消解一般都还好的，沉淀物极少

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  • 秋月芙蓉

    第15楼2013/06/24

    你的称量过大了吧，一般小于等于0.5克适宜

    鸽子gezi(v2734922) 发表:就是兔子的大块组织样品，遇到心肝脾肺肾还好，容易消解，就是肌肉类的质量过大，一般都是加先加5毫升浓硝酸开放消解，差不多之后再微波消解，由于转移之后体积很大一般就不再加酸了，然后还是有很多的沉淀，可酸多了就会爆罐了

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  • 鸽子gezi

    第16楼2013/06/24

    恩，是，正常称量应该在0.5到1克，不过因为实验需要。不得不全部消解啊

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:你的称量过大了吧，一般小于等于0.5克适宜

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  • 52nimo

    第17楼2013/06/24

    是做重金属毒理或迁移实验？

    这么大的量，如果分析元素非挥发性，可以考虑干法消解。

    使用马弗炉使劲烧吧。

    鸽子gezi(v2734922) 发表:就是兔子的大块组织样品，遇到心肝脾肺肾还好，容易消解，就是肌肉类的质量过大，一般都是加先加5毫升浓硝酸开放消解，差不多之后再微波消解，由于转移之后体积很大一般就不再加酸了，然后还是有很多的沉淀，可酸多了就会爆罐了

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  • ldgfive

    第18楼2013/06/25

    应助工程师

    三个小时有点短了

    鸽子gezi(v2734922) 发表:恩，一般只测铁、镍、铜，灰化的话就是用马弗炉600度3个小时类似的呗？可是由于是动物组织，气味会很浓的吧？

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  • 鸽子gezi

    第19楼2013/06/25

    因为样品量很大，数量多，质量大，一般只是做铁、镍、铜的测试，石墨炉，火焰都要用，因为干法消解这里不太现实啊，只能优化开放消解和微波何用的步骤啊，求帮助

    52nimo(52nimo) 发表:是做重金属毒理或迁移实验？

    这么大的量，如果分析元素非挥发性，可以考虑干法消解。

    使用马弗炉使劲烧吧。

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  • 秋月芙蓉

    第20楼2013/06/25

    建议分别称量0.5克样品几组，最后集中定容至25毫升

    鸽子gezi(v2734922) 发表:恩，是，正常称量应该在0.5到1克，不过因为实验需要。不得不全部消解啊

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