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  • cminzhen

    第11楼2013/06/24

    恩,其实我也觉得应该这样,我们之前是只要对照品第一针和最后一针间隔不超过24小时就好,感觉这样非常不合理!

    zhoujin83(zhoujin83) 发表:我们一般是每3批样品之间插入一针对照溶液,所有样品走完之后再加一针对照溶液。

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  • cminzhen

    第12楼2013/06/24

    既然进样了 基线应该没问题了,峰形和保留时间也没问题, 有时候峰面积就是变化很小的,比如说,刚开始峰面积为1000,到最后峰面积就变为了980左右,怎么回事?

    武灵(zhonghuashendun) 发表:色谱柱平衡好基线就没问题了,标液峰形保留时间OK就接受。稳定性看期间核查

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  • 三人行

    第13楼2013/06/24

    如果样品液稳定,那就是进样的问题了。

    cminzhen(cminzhen) 发表:保留时间没基本没变化,后面进的对照品峰面积,要比之前小一点,

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  • 武灵

    第14楼2013/06/24

    仪器本身都会有所漂移,主要可能出现在长时间分析里,上面有说道,这种情况可以在中间插入标液核查。

    cminzhen(cminzhen) 发表:既然进样了 基线应该没问题了,峰形和保留时间也没问题, 有时候峰面积就是变化很小的,比如说,刚开始峰面积为1000,到最后峰面积就变为了980左右,怎么回事?

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  • 小虾米

    第15楼2013/06/25

    要看标准品的性质!有些产品性质导致峰性不好看

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  • cminzhen

    第16楼2013/06/25

    此话怎讲?

    小虾米(wuxia330) 发表:要看标准品的性质!有些产品性质导致峰性不好看

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  • yzulcl

    第17楼2013/06/25

    应助达人

    应该还有溶液的热胀冷缩的因素在里面。特别是:溶液从4度冰箱拿出来就直接放仪器里面开始做,样品架又没有控温的情况下。后进的样由于温度上升到室温,体积会膨胀,进样相同的体积,响应一定会比先进样有所下降。

    体积膨胀的程度要看溶剂是什么成分。甲醇相比水要更明显:
    ----------------------------
    物质 20度时的膨胀系数
    水 0.000208
    甲醇 0.00118
    ----------------------------
    假设室温24度,从4度升到24度,甲醇的体积要膨胀2%,同样的进样体积,响应(峰面积)就要下降2%。

    这个 2% 一般是在分析方法的允许误差之内的,比如允许重复进样峰面积的 RSD 5% 甚至 10%,所以通常不需要关注和考虑温度对体积的影响。

    但是,现在包括自动进样器和检测器在内的整个色谱仪本身的稳定性大大增加了,在对分析方法的要求提高了的时候,这个问题就不能忽略了。

    同样要考虑的还有样品本身在溶液中的稳定性。比如降解、吸附等因素的影响。浓度越低,影响越显著。

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  • cminzhen

    第18楼2013/06/25

    这个也是一方面,一般仪器现在进样器都带温控装置,一般而言,我们的仪器进样温度都会控制在8℃左右,如果没有温控,我们把对照品从冰箱拿出来也会放至室温,

    关于会降解,我也没发现对照品图谱中出现了什么降解物质的峰,

    yzulcl(yzulcl) 发表:应该还有溶液的热胀冷缩的因素在里面。特别是:溶液从4度冰箱拿出来就直接放仪器里面开始做,样品架又没有控温的情况下。后进的样由于温度上升到室温,体积会膨胀,进样相同的体积,响应一定会比先进样有所下降。

    体积膨胀的程度要看溶剂是什么成分。甲醇相比水要更明显:
    ----------------------------
    物质 20度时的膨胀系数
    水 0.000208
    甲醇 0.00118
    ----------------------------
    假设室温24度,从4度升到24度,甲醇的体积要膨胀2%,同样的进样体积,响应(峰面积)就要下降2%。

    这个 2% 一般是在分析方法的允许误差之内的,比如允许重复进样峰面积的 RSD 5% 甚至 10%,所以通常不需要关注和考虑温度对体积的影响。

    但是,现在包括自动进样器和检测器在内的整个色谱仪本身的稳定性大大增加了,在对分析方法的要求提高了的时候,这个问题就不能忽略了。

    同样要考虑的还有样品本身在溶液中的稳定性。比如降解、吸附等因素的影响。浓度越低,影响越显著。

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  • remioromen

    第19楼2013/06/25

    你要这样说就要制定一个合理的偏差范围了。。。0.7%的RSD你觉得可以接受吗?我记得10版GMP中对照品稳定性含量偏差在2%以为就算是稳定的。

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  • 小鱼儿111126

    第20楼2013/06/26

    每隔几个小时进一针标样,与之前的几针标样一起计算RSD.
    2%以内应该就可以。

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