yzulcl
第17楼2013/06/25
应该还有溶液的热胀冷缩的因素在里面。特别是:溶液从4度冰箱拿出来就直接放仪器里面开始做,样品架又没有控温的情况下。后进的样由于温度上升到室温,体积会膨胀,进样相同的体积,响应一定会比先进样有所下降。
体积膨胀的程度要看溶剂是什么成分。甲醇相比水要更明显:
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物质 20度时的膨胀系数
水 0.000208
甲醇 0.00118
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假设室温24度,从4度升到24度,甲醇的体积要膨胀2%,同样的进样体积,响应(峰面积)就要下降2%。
这个 2% 一般是在分析方法的允许误差之内的,比如允许重复进样峰面积的 RSD 5% 甚至 10%,所以通常不需要关注和考虑温度对体积的影响。
但是,现在包括自动进样器和检测器在内的整个色谱仪本身的稳定性大大增加了,在对分析方法的要求提高了的时候,这个问题就不能忽略了。
同样要考虑的还有样品本身在溶液中的稳定性。比如降解、吸附等因素的影响。浓度越低,影响越显著。
cminzhen
第18楼2013/06/25
这个也是一方面,一般仪器现在进样器都带温控装置,一般而言,我们的仪器进样温度都会控制在8℃左右,如果没有温控,我们把对照品从冰箱拿出来也会放至室温,
关于会降解,我也没发现对照品图谱中出现了什么降解物质的峰,