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腓腓
第14楼2013/07/03
楼主已经找到原因了，是之前配的标准中间液出了问题，导致标准曲线浓度大了10倍，所以样品测不出值。（话说这个中间液是别人配的，楼主这个郁闷啊。。。。）
这里谢谢各位的帮忙！
同时楼主针对水浴处理，加回流和不加回流也做了对比，还有微波消解的，一起发上来大家看看吧。因为只是小实验，所以数据部多，且做参考吧。
空白 0.0021
样品1 0.0310
样品2 0.0295
样品3 0.0379
样品1是加回流水浴，样品2是不加回流水浴，样品3是微波消解，单位都是ug/ml
可以看到区别不是很大。
还分别做了水浴（加回流）、微波的加标回收，加的标有点高，1ug/ml和2ug/ml。
回收率分别为：水浴117.16%和117.43%，微波102.82%、109.96%
总体来说，自己觉得差别是有，但对一般样品的分析基本可以不计，所以楼主打算以后还是用水浴消解，也不加回流；如果遇到盲样考核再用微波，不知各位觉得如何？
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腓腓
第16楼2013/07/03
那个条件忘了写，
负高压：260V
总电流：30A
载气流量：300mL/min
屏蔽气流量：900 mL/min
原子化器高度：8mm
读数时间：10s
延迟时间：1s
关于上面的疑问
1.因为之前做的时候还原剂浓度是按国标给的，所以荧光值不高，负高压是280，但是做出来感觉效果不是很好。后来重新配了标准，我把还原剂浓度加大了，负高压改为260，荧光值相差不大，最高点是700-800.另一方面，可能我还是经验不够，所以一开始没找出原因，导致浪费了许多时间。
2.之前测出来时样品跟空白浓度差不多，是因为二者的荧光值都很低，基本上都是检出限了，所以一样。后来重进曲线之后我又进了一次，样品浓度就基本出来了（放了几天，结果不是很准了）。
3.这个我承认错误，写错了，是ug/l（呜……太丢人了！！）
很感谢烟雨君的细心，楼主以后多多注意，以后还请多指教哦！顺便贴张曲线的图（这张线性不是很好），方便各位再分析，楼主这次可以当反面教材了！！
再次掩面奔走……
烟雨江南(v2694188) 发表:楼主没有提供仪器测试条件,测定荧光值等信息,不好分析,但我还是有几个疑问:
1,如果仅仅就是配的标准中间液出了问题,浓度大了10倍,对汞标准曲线各点来说荧光值应该会变得很大,这个很容易就发现问题了的
2,楼主前面说测出来的样品浓度和空白一样,这说明两者荧光值也是差不多的,感觉应该是样品处理的问题,这和标准曲线浓度没关系啊
3,楼主后面做的测定回收单位确定是ug/ml?太高了吧!一般汞测定不能超过20
ug/L(ppb)
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尘
第17楼2013/07/03
欢迎楼主参加原创大赛，整理整理吧
详情请看：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130701/4826497/腓腓(v2709360) 发表:那个条件忘了写，
负高压：260V
总电流：30A
载气流量：300mL/min
屏蔽气流量：900 mL/min
原子化器高度：8mm
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关于上面的疑问
1.因为之前做的时候还原剂浓度是按国标给的，所以荧光值不高，负高压是280，但是做出来感觉效果不是很好。后来重新配了标准，我把还原剂浓度加大了，负高压改为260，荧光值相差不大，最高点是700-800.另一方面，可能我还是经验不够，所以一开始没找出原因，导致浪费了许多时间。
2.之前测出来时样品跟空白浓度差不多，是因为二者的荧光值都很低，基本上都是检出限了，所以一样。后来重进曲线之后我又进了一次，样品浓度就基本出来了（放了几天，结果不是很准了）。
3.这个我承认错误，写错了，是ug/l（呜……太丢人了！！）
很感谢烟雨君的细心，楼主以后多多注意，以后还请多指教哦！顺便贴张曲线的图（这张线性不是很好），方便各位再分析，楼主这次可以当反面教材了！！
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