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  • qaqadd

    第11楼2013/07/16

    9楼正解。压控是无法瞬时断开的,在那一霎那之间爆管,压力控制实际上是一种广告名词。全世界没有任何一个微波厂商能在监测到压力到达顶点的那一瞬间还能把压力控制住,从科学原理上来说就无法说通,其实质上是一种压力监测系统。和温控一样,还是得打提前量。但是都得打提前量的情况下,温控较为好控制,因为各个物质的熔沸点是已知的。
    这个世界上不存在一种完全,绝对的不打提前量的,全自动的压力控制,能到瞬间反应的那一霎那间把压力控制住的微波消解。

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  • xtmicrowave

    第12楼2013/07/17

    其实这两者没有可比性,各自控制的出发点不一样:
    温控是为了控制消解效果
    压控是为了保证实验的安全

    本质来说,所谓的纯温控也是有压控的,只不过是机械式的,只控制极限点(就是每个厂家的防爆泄压机制),这相当于把电子压控设到极限值;

    电子压控的意义不在于随时控压, 在于可以根据需要设定一个压力安全线;

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  • 初晶古恒

    第13楼2013/07/24

    参与一下讨论,无论是温控还是压控,必须要了解特定样品的消解反应特点和仪器安全控制的技术特点。

    举个我微波消解爆管的例子吧,我是要消解石蜡样品,称0.5g,这东西没法预消解,原因是常温下加酸加双氧水根本不起反应,那在电热板上装在玻璃烧杯里稍微一加热吧,石蜡是融化了,等转移到微波消解管的时候又凝固了,所以根本没法玩。

    那就直接上微波吧,用的压力控制程序,共设了4个步骤,第一步骤压力纹丝不动,结果在第二步骤的时候,大概1秒钟就蹭的一下蹿上去了,我亲眼看见压力瞬间急剧上升,然后就爆了管,还好仪器门关的紧,没伤人,但真挺吓人的。

    事后一分析,石蜡全是含碳有机物,微波下融化后温度逐渐升高,和双氧水与硝酸一反应就是剧烈的氧化反应,会释放大量的热,促使温度迅速升高,温度一高压力随之升高,然后又促进了全面的氧化反应,温度和压力就瞬间升上去了。

    后来调整了微波消解程序,第一步骤的时间延长3倍,第二步骤的压力降低一半,时间延长10倍。然后再一开微波,我就看见那仪器的微波输出功率在第二步骤的时候上窜下跳,压力也是反着来上窜下跳。慢慢地压力趋向稳定,微波输出功率也稳定下来,随后的第三步骤,第四步骤的压力和微波输出功率都比较平稳。然后就知道在第二步骤的时候大部分氧化反应已经完成了。

    这种样品自身的大量氧化放热反应,如果不了解清楚,无论是设置温度控制还是压力控制,一样会控制不住。只有步骤设细,阶梯设低,才能驾驭这种烈马。

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  • 守一

    第14楼2013/07/24

    那这种情况是不是该考虑预消解下,石蜡这种产品确实反应会剧烈的

    初晶古恒(zrtt) 发表:参与一下讨论,无论是温控还是压控,必须要了解特定样品的消解反应特点和仪器安全控制的技术特点。

    举个我微波消解爆管的例子吧,我是要消解石蜡样品,称0.5g,这东西没法预消解,原因是常温下加酸加双氧水根本不起反应,那在电热板上装在玻璃烧杯里稍微一加热吧,石蜡是融化了,等转移到微波消解管的时候又凝固了,所以根本没法玩。

    那就直接上微波吧,用的压力控制程序,共设了4个步骤,第一步骤压力纹丝不动,结果在第二步骤的时候,大概1秒钟就蹭的一下蹿上去了,我亲眼看见压力瞬间急剧上升,然后就爆了管,还好仪器门关的紧,没伤人,但真挺吓人的。

    事后一分析,石蜡全是含碳有机物,微波下融化后温度逐渐升高,和双氧水与硝酸一反应就是剧烈的氧化反应,会释放大量的热,促使温度迅速升高,温度一高压力随之升高,然后又促进了全面的氧化反应,温度和压力就瞬间升上去了。

    后来调整了微波消解程序,第一步骤的时间延长3倍,第二步骤的压力降低一半,时间延长10倍。然后再一开微波,我就看见那仪器的微波输出功率在第二步骤的时候上窜下跳,压力也是反着来上窜下跳。慢慢地压力趋向稳定,微波输出功率也稳定下来,随后的第三步骤,第四步骤的压力和微波输出功率都比较平稳。然后就知道在第二步骤的时候大部分氧化反应已经完成了。

    这种样品自身的大量氧化放热反应,如果不了解清楚,无论是设置温度控制还是压力控制,一样会控制不住。只有步骤设细,阶梯设低,才能驾驭这种烈马。

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  • 初晶古恒

    第15楼2013/07/29

    嗯,预消解考虑过,也试验过,但是预消解不行,温度到不了不起反应。那个用户是想用工业石蜡作为食用蜡涂在一次性纸杯和方便面杯的内壁上,所以是按食品中铅的限量来要求的,所以因为测的是微量铅,称样量实在没法降了。

    我先是用湿法消解,但加热时融化的石蜡,在转移时又会凝固,不可能实现。

    后来用高压闷罐做过,炸了,烘箱门被不锈钢罐和盖子打破,直接飞到前处理室的门口,幸亏大家中午都吃饭去了,没人所以没伤人。

    然后就用微波消解试验,也炸了,但炸的比较安全点,我在仪器旁边守着也没受伤。再后来改进微波消解程序,消解就比较可控了。

    守一(andrew-zhang) 发表:那这种情况是不是该考虑预消解下,石蜡这种产品确实反应会剧烈的

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  • qaqadd

    第16楼2013/07/29

    用最简单的办法,电炉,怎么会温度到不了。不过电炉反应也很剧烈,人还得在旁边看,做好防护措施。

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  • 初晶古恒

    第17楼2013/07/29

    千万别用电炉,温度控制不好,已经融化的液态石蜡下面覆盖着硝酸和双氧水,硝酸和双氧水都是一加热要产生气体的,那噗哧噗哧地可不好弄,液态的石蜡崩在瓶壁上还好,要是崩在表面皿上半天都不掉下来(没敢用漏斗,怕损失样品),湿法好几个小时也不见得能消解好。总之用湿法消解固体石蜡真是太费劲了。

    qaqadd(qaqadd) 发表:用最简单的办法,电炉,怎么会温度到不了。不过电炉反应也很剧烈,人还得在旁边看,做好防护措施。

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  • xtmicrowave

    第18楼2013/07/31

    常压下,硝酸沸点达不到反应温度能垒,所以不会有反应,这跟胶囊消解有点像

    请教老师,有个想法,如果消解体系中加入高沸点酸,比如磷酸(由于要测铅,硫酸是不行的),目的是让常压下反应温度可以提上去,不知道是否可行

    初晶古恒(zrtt) 发表:千万别用电炉,温度控制不好,已经融化的液态石蜡下面覆盖着硝酸和双氧水,硝酸和双氧水都是一加热要产生气体的,那噗哧噗哧地可不好弄,液态的石蜡崩在瓶壁上还好,要是崩在表面皿上半天都不掉下来(没敢用漏斗,怕损失样品),湿法好几个小时也不见得能消解好。总之用湿法消解固体石蜡真是太费劲了。

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  • 初晶古恒

    第19楼2014/06/12

    呵呵,首先第一点是硝酸和双氧水在一起就要产气体,第二硝酸不是沸腾,是分解。另外第三磷酸铅比硫酸铅更难溶了。对于大部分为CH元素的化合物,常压下让他们以比较温和(非燃烧和爆炸)的方式氧化完全,好像没有特别好的办法。

    xtmicrowave(xtmicrowave) 发表:常压下,硝酸沸点达不到反应温度能垒,所以不会有反应,这跟胶囊消解有点像

    请教老师,有个想法,如果消解体系中加入高沸点酸,比如磷酸(由于要测铅,硫酸是不行的),目的是让常压下反应温度可以提上去,不知道是否可行

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  • jasmine17

    第20楼2014/07/04

    初晶古恒(zrtt) 发表:参与一下讨论,无论是温控还是压控,必须要了解特定样品的消解反应特点和仪器安全控制的技术特点。

    举个我微波消解爆管的例子吧,我是要消解石蜡样品,称0.5g,这东西没法预消解,原因是常温下加酸加双氧水根本不起反应,那在电热板上装在玻璃烧杯里稍微一加热吧,石蜡是融化了,等转移到微波消解管的时候又凝固了,所以根本没法玩。

    那就直接上微波吧,用的压力控制程序,共设了4个步骤,第一步骤压力纹丝不动,结果在第二步骤的时候,大概1秒钟就蹭的一下蹿上去了,我亲眼看见压力瞬间急剧上升,然后就爆了管,还好仪器门关的紧,没伤人,但真挺吓人的。

    事后一分析,石蜡全是含碳有机物,微波下融化后温度逐渐升高,和双氧水与硝酸一反应就是剧烈的氧化反应,会释放大量的热,促使温度迅速升高,温度一高压力随之升高,然后又促进了全面的氧化反应,温度和压力就瞬间升上去了。

    后来调整了微波消解程序,第一步骤的时间延长3倍,第二步骤的压力降低一半,时间延长10倍。然后再一开微波,我就看见那仪器的微波输出功率在第二步骤的时候上窜下跳,压力也是反着来上窜下跳。慢慢地压力趋向稳定,微波输出功率也稳定下来,随后的第三步骤,第四步骤的压力和微波输出功率都比较平稳。然后就知道在第二步骤的时候大部分氧化反应已经完成了。

    这种样品自身的大量氧化放热反应,如果不了解清楚,无论是设置温度控制还是压力控制,一样会控制不住。只有步骤设细,阶梯设低,才能驾驭这种烈马。

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