初晶古恒
第13楼2013/07/24
参与一下讨论,无论是温控还是压控,必须要了解特定样品的消解反应特点和仪器安全控制的技术特点。
举个我微波消解爆管的例子吧,我是要消解石蜡样品,称0.5g,这东西没法预消解,原因是常温下加酸加双氧水根本不起反应,那在电热板上装在玻璃烧杯里稍微一加热吧,石蜡是融化了,等转移到微波消解管的时候又凝固了,所以根本没法玩。
那就直接上微波吧,用的压力控制程序,共设了4个步骤,第一步骤压力纹丝不动,结果在第二步骤的时候,大概1秒钟就蹭的一下蹿上去了,我亲眼看见压力瞬间急剧上升,然后就爆了管,还好仪器门关的紧,没伤人,但真挺吓人的。
事后一分析,石蜡全是含碳有机物,微波下融化后温度逐渐升高,和双氧水与硝酸一反应就是剧烈的氧化反应,会释放大量的热,促使温度迅速升高,温度一高压力随之升高,然后又促进了全面的氧化反应,温度和压力就瞬间升上去了。
后来调整了微波消解程序,第一步骤的时间延长3倍,第二步骤的压力降低一半,时间延长10倍。然后再一开微波,我就看见那仪器的微波输出功率在第二步骤的时候上窜下跳,压力也是反着来上窜下跳。慢慢地压力趋向稳定,微波输出功率也稳定下来,随后的第三步骤,第四步骤的压力和微波输出功率都比较平稳。然后就知道在第二步骤的时候大部分氧化反应已经完成了。
这种样品自身的大量氧化放热反应,如果不了解清楚,无论是设置温度控制还是压力控制,一样会控制不住。只有步骤设细,阶梯设低,才能驾驭这种烈马。
守一
第14楼2013/07/24
那这种情况是不是该考虑预消解下,石蜡这种产品确实反应会剧烈的
初晶古恒
第15楼2013/07/29
嗯,预消解考虑过,也试验过,但是预消解不行,温度到不了不起反应。那个用户是想用工业石蜡作为食用蜡涂在一次性纸杯和方便面杯的内壁上,所以是按食品中铅的限量来要求的,所以因为测的是微量铅,称样量实在没法降了。
我先是用湿法消解,但加热时融化的石蜡,在转移时又会凝固,不可能实现。
后来用高压闷罐做过,炸了,烘箱门被不锈钢罐和盖子打破,直接飞到前处理室的门口,幸亏大家中午都吃饭去了,没人所以没伤人。
然后就用微波消解试验,也炸了,但炸的比较安全点,我在仪器旁边守着也没受伤。再后来改进微波消解程序,消解就比较可控了。
jasmine17
第20楼2014/07/04