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  • ningmeng

    第11楼2013/07/01

    估计是消解罐的问题 联系去别的单位消解对比看看

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  • 冰山

    第12楼2013/07/01

    应助达人

    检查方法中用的硝酸是0.5%HNO3。你可以先检查所用的器皿，再做决定是否重新泡酸

    礼浩(v2652395) 发表:好的，谢谢老师，我去试试

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  • 用心飞

    第14楼2013/07/04

    用心飞(shufengliu) 发表:楼主的意思是试剂空白的平行不好？那楼主消解完后赶酸没有那？我还是觉得是您的酸的质量不好造成的，倒是推荐楼主试一下苏州晶锐的酸，而且最好不要用双氧水，因为那个含铅太高。

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  • 礼浩

    第15楼2013/07/06

    我的问题终于解决了，现在Pb试剂空白大概在零点几个ppb左右，平行也还不错，总结了一下，是两个问题、1，酸本底的问题，2、就是

    我们实验室抽风机具强大，然后还开着窗，外面的风一直往里面飘~消解加酸的时候污染的，另外移液管污染也比较严重，~后来我就是称

    量完样品马上盖盖子，然后用5ml的移液枪加的酸，不知道合适不，呵呵！

    另外我以前做的Pb标曲最高点50ppb总是最高点不过0.09，后来换了跟石墨管问题就解决了，峰型也好，吸光值也有0.12左右了。


    非常感谢各位老师的帮助！！！

    以后有机会一定回馈论坛给我的帮助！

    方法建好了~要进行后续评价实验了~

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  • 冰山

    第16楼2013/07/06

    应助达人

    祝贺楼主找到了问题的症结所在。窗外的飞尘的确是污染的一个重要来源，现在我们消解，以及赶酸时都会关闭通风厨门，没想到你的问题也是这个原因

    礼浩(v2652395) 发表:我的问题终于解决了，现在Pb试剂空白大概在零点几个ppb左右，平行也还不错，总结了一下，是两个问题、1，酸本底的问题，2、就是

    我们实验室抽风机具强大，然后还开着窗，外面的风一直往里面飘~消解加酸的时候污染的，另外移液管污染也比较严重，~后来我就是称

    量完样品马上盖盖子，然后用5ml的移液枪加的酸，不知道合适不，呵呵！

    另外我以前做的Pb标曲最高点50ppb总是最高点不过0.09，后来换了跟石墨管问题就解决了，峰型也好，吸光值也有0.12左右了。

    非常感谢各位老师的帮助！！！

    以后有机会一定回馈论坛给我的帮助！



    方法建好了~要进行后续评价实验了~

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  • 用心飞

    第17楼2013/07/08

    恭喜楼主解决问题，也感谢楼主能把最终结果公布，论坛定因你的到来会更加有人气。

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  • 逆天

    第18楼2013/07/20

    建议LZ往消解罐加硝酸运行一次微波消解程序以清洗消解罐

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  • supreme

    第19楼2013/07/30

    应助达人

    感谢分享！

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  • 秋月芙蓉

    第20楼2013/07/31

    欢迎以此事件写一篇原创帖参赛

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  • 礼浩

    第21楼2013/08/09

    秋月老师，不是我不想写呢，实在是太忙了，假期一天都没有休息，项目催得太厉害了~还嫌我做的太慢了。真有机会的话等到年底差不多搞定了在写，照片神马的我都有的，再好好给论坛做贡献！

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:欢迎以此事件写一篇原创帖参赛

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