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  • lizzyxiaowen

    第11楼2013/07/02

    请问清洗液用5%乙醇的话,进样时会不会因为乙醇流入石墨管而着火?

    xh_nf(xh_nf) 发表:这个问题我们也遇到过,后来根据老师们在网上的发帖,总结了一下,效果还好。
    1、进样的问题。进样针久了会发生粘液现象,我们在清洗液里面加了5%的乙醇,进样针底部如是平口,可切45度角,这样进样时可能不易粘上最后一滴吧。
    2、前面的干燥温度要设好,像煎鸡蛋一样,尽量不要太剧烈出现溅出,灰化温度镉设在500度就可以,原子化温度我们是1500,最后的净化温度是2600度。
    3,、标准曲线的最后一个点不能是标液最高浓度,比如你最高使用浓度时3,那么母液你可以用5的。

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  • birrq

    第12楼2013/07/02

    如果做别的元素好的话,估计是镉的光路问题,建议:1,换个镉灯试试,是不是镉灯不稳定?2,重新调整下石墨炉的位置,校准光源-石墨炉-检测器之间的光路。

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  • birrq

    第13楼2013/07/02

    5%应该是没有什么问题的,在升温的过程中在100℃之前,酒精度就挥发了,就是着火,5%的酒精浓度太低,根本点不着。

    lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:请问清洗液用5%乙醇的话,进样时会不会因为乙醇流入石墨管而着火?

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  • echo3

    第14楼2013/07/02

    综合回复各位老师:
    1.我们现在全是手动配标。
    2.进样管头一直都是45度左右,并且时常清洗。一般做样品开始和中间,我们都会看进样状况(是否进到样、挂壁之类的)。
    3.升温程序(未加基改)我们是:干燥80~140,灰化:300,原子化:1500,清除:2500.
    4.因为最近样品浓度大,所以一直都有加到5ppb这个点。现在关键问题是:即使低浓度也会出现重复性差的问题。
    5.石墨管,这个是目前没办法排除的问题,原装管还没到货,我们一直用的是国产管(同一家),当然明显发现批次质量差异很大,只是不明白这个对镉的影响这么大。
    6.夕阳老师问的那个冷却管,是我没表述清楚。应该是循环冷却水管(就是蓝色的)

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  • ldgfive

    第15楼2013/07/02

    应助工程师

    你的标准浓度过高了,所以产生了曲线弯曲

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  • cdsjlyq

    第16楼2013/07/02

    我的问题和你一样,听从大家的建议,最高点为2.5ppb

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  • xh_nf

    第17楼2013/07/03

    清洗液不会着火,我们一直按这个比例在用

    lizzyxiaowen(lizzyxiaowen) 发表:请问清洗液用5%乙醇的话,进样时会不会因为乙醇流入石墨管而着火?

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  • 桌子下面少个八

    第18楼2013/07/04

    如上面某位版友所说,最简单的排查应该先从灯查起。

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  • yangchengh

    第19楼2013/07/04

    既然其余的元素都正常,那么仪器本身包括进样器应该都是没有问题的,很有可能就是镉等能量是不是不稳,标液是否混匀,升温程序是不是合理,灰化温度太高都会引起精密度差,期待楼主找到原因后反馈分享

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  • 狼牛牛

    第20楼2013/07/04

    先这样 你把曲线浓度点降低试试 我们仪器以前做铜可以做到50ppb 但是现在做不了那么高,做那么高曲线弯的厉害,但是20ppb线性就要好的多!

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