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  • 马克思的战友

    第51楼2013/07/08

    应助达人

    现在的柱子老化不能排除掉柱流失,只能除掉残留在柱子中的残留物质,柱流失是经常性的,除非你的载气绝对无氧和捕集阱按推荐的时间换,不然老化除柱流失是徒劳的。

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  • saiyon

    第52楼2013/07/08

    抱歉来晚了,刚刚更换了隔垫又做了遍老化,等了半个小时做空气水检查和自动调谐并走了几针溶剂空白,结果如下

    1. 空气水检查



    2. 调谐报告

    氮气氧气的响应还是有点儿高,下午再做次调谐看看吧



    3. 溶剂空白

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  • saiyon

    第53楼2013/07/08

    总结一下,这次共发三贴,因为老柱子柱流失较严重且有可能被污染,我先发了询问柱流失的帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130702/4828412/
    然后在大家的指点帮助下,我换上了一根新柱子,但是因为进样口红色BTO隔垫不知什么原因掉落一大块碎屑在衬管边缘,导致新柱子换上后基线严重飘高,且有规律硅氧烷峰,还以为是老化坏了。。。这期间还打给了安捷伦的工程师,被告知再换一根柱子试试。。。换上之后还是有同样问题,然后又有论坛里的老师指点,检查了进样口并清洗了分流平板,用溶剂多冲了几遍柱子,现在基线基本稳定。当然期间还出现过质谱通讯问题,吓尿了,然后发了这个贴http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130705/4834448/ 当然这个问题通过重启软件解决了,相应故障代码查询就在工作站的帮助里。

    非常感谢这阵子大家给的种种帮助,也学到了不少,知识很重要,面对问题时冷静不急躁的心态也很重要。我要好好学习好好科研扎实专业,因为没有头绪一筹莫展的赶脚实在太痛苦了,真心是寝食难安不夸张。还会继续向大家请教学习的,谢谢大家呀!

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  • 该帖子已被版主-千层峰加2积分,加2经验;加分理由:谢反馈
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  • cdcflyc

    第54楼2013/07/08

    恭喜你顺利解决了问题,也感谢及时做了回复。
    顺带提醒你一个需要注意的地方,更换进样垫之后上螺帽时不要拧的太紧,轻轻拧一下就可以了,因为拧的过紧,进样垫失去了弹性,进样针一扎就透了,很有可能一针就会戳掉一块垫片到衬管中,你再怎么老化柱子也是枉然。还有一点,漏气之后会造成目标峰轻微的漂移。
    下次买垫片的时候买绿色的,红色的在色谱中用用还可以,不适合气质

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  • 千层峰

    第55楼2013/07/08

    一般出现硅氧烷特征峰,不是柱子快到寿命,就是进样口端没维护好。。。
    我都没用过红色的垫片呢,一般用绿色的。

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  • saiyon

    第56楼2013/07/08

    师姐一直是用红色的。。。下次用绿色的!谢谢!

    千层峰(jxyan) 发表:一般出现硅氧烷特征峰,不是柱子快到寿命,就是进样口端没维护好。。。

    我都没用过红色的垫片呢,一般用绿色的。

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  • saiyon

    第57楼2013/07/08

    谢谢老师!以后还是买绿色的隔垫吧,安全放心!那个螺帽之前师姐给我讲,说拧到空隙可以放进一张A4纸即可,我也没敢拧太近好险没有掉进衬管离去,这次比较诡异啊,我打开后发现是这种情况(红色是碎屑,原谅我这渣渣绘图水平)不知道进样针怎么一路戳过去的。。。也算是长见识了。。。

    cdcflyc(cdcflyc) 发表:恭喜你顺利解决了问题,也感谢及时做了回复。
    顺带提醒你一个需要注意的地方,更换进样垫之后上螺帽时不要拧的太紧,轻轻拧一下就可以了,因为拧的过紧,进样垫失去了弹性,进样针一扎就透了,很有可能一针就会戳掉一块垫片到衬管中,你再怎么老化柱子也是枉然。还有一点,漏气之后会造成目标峰轻微的漂移。

    下次买垫片的时候买绿色的,红色的在色谱中用用还可以,不适合气质

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  • saiyon

    第58楼2013/07/08

    嗯嗯,谢谢,是柱子用到一定程度再老化也没有用了吧

    马克思的战友(qq469023950) 发表:现在的柱子老化不能排除掉柱流失,只能除掉残留在柱子中的残留物质,柱流失是经常性的,除非你的载气绝对无氧和捕集阱按推荐的时间换,不然老化除柱流失是徒劳的。

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  • cdcflyc

    第59楼2013/07/08

    进样垫都磨破了,应该是拧的过紧了。
    这是一个很基本的操作,但很多人都不会留意,以为拧的越紧密封性越好,实际情况恰恰相反,拧太紧之后几针就扎透漏气。
    如有Agilent工程师过来,叫他们给拧一个,你再找找感觉,体会一下就好了,也可以在论坛里找这方面的视频看一下。

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  • saiyon

    第60楼2013/07/08

    好的!谢谢老师指点~看来主要是我操作失误啊,找视频好好看看

    cdcflyc(cdcflyc) 发表:进样垫都磨破了,应该是拧的过紧了。
    这是一个很基本的操作,但很多人都不会留意,以为拧的越紧密封性越好,实际情况恰恰相反,拧太紧之后几针就扎透漏气。

    如有Agilent工程师过来,叫他们给拧一个,你再找找感觉,体会一下就好了,也可以在论坛里找这方面的视频看一下。

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