可以用凯氏蒸馏仪
郑茂山(v2671119) 发表:用硫磺熏蒸中药材和饮片的过程中,单质硫生产二氧化硫,与中药材中无机元素生产亚硫酸盐。一般对亚硫酸盐其残留量的控制及监测均以二氧化硫计。
根据新国标,操作非常复杂:
1 精密称取中药材或饮片细粉10g,置1000ml两颈圆底烧瓶(A)中,加水300~400ml(没过刻度分液漏斗下端)。在刻度分液漏斗(C)中加入盐酸溶液(6mol/L)适量备用。
2 打开与冷凝水连接的回流冷凝管开关给水,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于三角烧瓶内,加入水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液。
3 开通氮气,调节适宜的气体流量(参考流量0.2L/min)。打开分液漏斗活塞,加入盐酸溶液(6mol/L)10ml,给两颈烧瓶内的溶液加热至沸,并保持微沸约3min后开始用碘滴定液滴定,吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌,至吸收液显蓝色且在20s内蓝色或蓝紫色不完全消退,并将滴定结果用空白试验校正。
希望有专业仪器出现!