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  • anwiner

    第11楼2013/07/11

    应助达人

    学习了,说得非常好,谢谢LZ分享

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  • yifan1117

    第14楼2013/07/16

    倒峰有时候是比较头疼的。

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  • 小不董

    第15楼2013/08/04

    应助达人

    虽然用了好多天,但修好了很有成就感。

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  • hbnjzx

    第16楼2013/08/07

    这种锲而不舍的精神值得学习

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  • lixinwang123

    第17楼2013/08/08

    学习了哇!!!

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  • shangweizsw

    第18楼2013/08/20

    楼主,我有几个问题?
    1、更换的EPC是控制哪路气,是控制进样口载气压力流速,还是控制FID检测器尾吹气,氢气和空气,还是两个模块都控制?
    2、根据你的描述,空运行也会出倒峰,而且进行了断柱测试,那就是说问题出在检测器,那就是控制MAKE UP ,H2,AIR的EPC部分出问题了,你说对吗?
    3、FID是信号基流增加的检测器,如果FID喷嘴处有积碳,那么肯定是基线噪声总体增加,而不会再某一处出现负峰,如果是信号放大器出现问题,那也不会单单是某一处出现负峰,应该都出现负峰。因为楼主的描述,这些部件您都没有动过,当然也不会轻易有人会东,这些地方出现问题的可能性小。
    4、EPC部分出问题导致负峰,EPC只是控制流速或压力的,怎么会导致某一处出现倒峰了,很难理解,具体原理能解释下吗?

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  • 春天的桃子

    第19楼2013/08/20

    1,从图片上能看得出来时FID检测器的EPC模块。分流进样口有单独的EPC控制。

    2,是控制FID部分的H2,AIR以及尾吹N2的的EPC出了问题。

    3.如果FID喷嘴处有积碳,那么肯定是基线噪声总体增加。这个是这样的。清洗FID时经常做的事,根据样品的情况,一半在15天到20就要清洗一次,一般基线出现大的波动,首先考虑的是清洗,积碳的部位不一定在喷嘴,我这边出现的多的情况是在上层的绝缘垫片上。出现负峰,或者是有一定规律性的、比较大的信号波动,最容易出现故障的有可能是信号放大器,信号放大器就是FID旁边额那个铝盒子里面的东西,这个部件一般不会去动。

    4,FID的EPC是控制H2,AIR以及尾吹N2的,一般都是按照一定比例,如1::10:1设定好的,流量稳定情况下,基线很平稳,在调动其中任意一种气体流量是,基线就是上升或下降。如果EPC不受控制的情况下,在不断变化气流的流速,基线是不是抖动的很厉害呢。正因为是电子阀,这个部分怎么也不会想到的,幸好同一型号的色谱比较的多,无非就是那几个地方出来故障,一个一个的试吧。

    shangweizsw(shangweizsw) 发表:楼主,我有几个问题?
    1、更换的EPC是控制哪路气,是控制进样口载气压力流速,还是控制FID检测器尾吹气,氢气和空气,还是两个模块都控制?
    2、根据你的描述,空运行也会出倒峰,而且进行了断柱测试,那就是说问题出在检测器,那就是控制MAKE UP ,H2,AIR的EPC部分出问题了,你说对吗?
    3、FID是信号基流增加的检测器,如果FID喷嘴处有积碳,那么肯定是基线噪声总体增加,而不会再某一处出现负峰,如果是信号放大器出现问题,那也不会单单是某一处出现负峰,应该都出现负峰。因为楼主的描述,这些部件您都没有动过,当然也不会轻易有人会东,这些地方出现问题的可能性小。
    4、EPC部分出问题导致负峰,EPC只是控制流速或压力的,怎么会导致某一处出现倒峰了,很难理解,具体原理能解释下吗?

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  • shangweizsw

    第20楼2013/08/21

    如果EPC不受控制的情况下,在不断变化气流的流速,基线是不是抖动的很厉害呢。楼主的图基线并没抖动的很厉害,而是在固定的时间点出现的负峰,对吗?

    看来根本的原因还是没找着,这就是色谱的难处所在。

    春天的桃子(dct1983) 发表:1,从图片上能看得出来时FID检测器的EPC模块。分流进样口有单独的EPC控制。

    2,是控制FID部分的H2,AIR以及尾吹N2的的EPC出了问题。

    3.如果FID喷嘴处有积碳,那么肯定是基线噪声总体增加。这个是这样的。清洗FID时经常做的事,根据样品的情况,一半在15天到20就要清洗一次,一般基线出现大的波动,首先考虑的是清洗,积碳的部位不一定在喷嘴,我这边出现的多的情况是在上层的绝缘垫片上。出现负峰,或者是有一定规律性的、比较大的信号波动,最容易出现故障的有可能是信号放大器,信号放大器就是FID旁边额那个铝盒子里面的东西,这个部件一般不会去动。

    4,FID的EPC是控制H2,AIR以及尾吹N2的,一般都是按照一定比例,如1::10:1设定好的,流量稳定情况下,基线很平稳,在调动其中任意一种气体流量是,基线就是上升或下降。如果EPC不受控制的情况下,在不断变化气流的流速,基线是不是抖动的很厉害呢。正因为是电子阀,这个部分怎么也不会想到的,幸好同一型号的色谱比较的多,无非就是那几个地方出来故障,一个一个的试吧。

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  • 春天的桃子

    第21楼2013/08/21

    出现倒峰的原因实在是太多,有的也解释不清,作为使用者,能自己解决的问题尽量自己去解决,不管怎么说最终是换了另外一个EPC,问题解决了,反之,也可以从更换的备件来反推原因所在。纯粹的色谱故障理论,没有接触过,那玩意儿太难,搞样品分析也没有必要知道那么多。只是将当时机子出现的这种状况,是怎么一步一步排除的,仅供大家参考。

    shangweizsw(shangweizsw) 发表:如果EPC不受控制的情况下,在不断变化气流的流速,基线是不是抖动的很厉害呢。楼主的图基线并没抖动的很厉害,而是在固定的时间点出现的负峰,对吗?

    看来根本的原因还是没找着,这就是色谱的难处所在。

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  • wufenyut

    第22楼2013/08/22

    老兄你是专业的吧,我要这样折腾我的机器估计就要报废了

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