柱子可能正在逐渐失效，水对柱子的影响很大，多次进样后，极性强、沸点高、后流出的组份会逐渐开始拖尾。乙醇相对来说还是流出较快的组份，等到乙醇峰也开始拖尾，柱子的状况可能已经很不好了。一般进含水份较多的样品，最好一定量进样后进行一次老化，或者每次进样后设定一个后运行温度进行烘烤一段时间。想知道是不是柱子失效，换根柱子来做就知道了。

楼主，你是水为溶剂顶空做的吗？

TR-WAX的柱子，我用0.1mol/L的盐酸水溶液做溶剂，测乙酸残留，用了几年都没问题啊！
进样量是0.5ul。

你柱温如何？试试这个柱温:起始温度60℃，保持5分钟，升温速率10℃，200℃保持10分钟。
后面相当于烤柱子。