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上善若水
第28楼2020/02/21
ECD检测器工作时候，排出来的尾气会带有放射性吗？
雨木霖(mickeylin) 发表:对已经污染之 ECD，操作者可用以下实验室简便净化 ECD 法之一处理之。（1）热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50～60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4～8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。（2）热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通 N2 气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300～350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50～100µL，连续注射，共注射10～20次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10～15µL，共注射50～100次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD 池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1～2天，近年已较少使用。（3）氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至 30～40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至 300～350℃，保持 18～24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。如以上各法均无效，即需与生产厂联系处理。3. 防止 ECD 过载在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5～1mg，内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于（2～5）×10-8g。在用 ECD 作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8～10-13。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至 ECD 的线性范围以内，再测定之。4. 注意安全放射性 ECD 中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；（2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸 ECD，否则不得拆卸；（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。
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上善若水
第29楼2020/02/21
ECD检测器工作时候，排出来的尾气会带有放射性吗？我们公司的尾气没通到室外会不会对身体有影响！
雨木霖(mickeylin) 发表:对已经污染之 ECD，操作者可用以下实验室简便净化 ECD 法之一处理之。（1）热清洗法 通常轻度污染常用此法。首先确保气路系统不漏和无污染［（2）、（3）法同］。然后，卸下色谱柱，用闷头螺帽将柱接检测器的接头堵死。调N2尾吹气至50～60mL/min，升检测器温度至350℃左右（63Ni源），柱温250℃，保持4～8h。最后，冷至通常操作温度，观察基频是否下降至正常值。如有效但还不够，可重复处理之。（2）热水蒸汽洗 换上洁净的汽化室插管，将原柱卸下，换上一根洁净的短空柱，通 N2 气，保持通常流速。升检测器、汽化室和柱温分别为300～350℃、200℃和150℃。用微量注射器从进样口注入去离子水50～100µL，连续注射，共注射10～20次。若原接毛细管柱，即换一根未涂固定液的短毛细管柱，每次注入10～15µL，共注射50～100次。这样，利用热水蒸气流清洗ECD 池。该法对大多数污染均可清除。但操作麻烦（若用自动进样器可减轻一些工作量），占用时间长，清洗一次需1～2天，近年已较少使用。（3）氢烘烤 这是近年较常用的方法。只需将载气或尾吹气换成氢气，调流速至 30～40mL/min。汽化室和柱温为室温，将检测器升至 300～350℃，保持 18～24h，使污染物在高温下与氢作用而除去。氢烘烤毕，将系统调回至原状态，稳定数小时即可。如以上各法均无效，即需与生产厂联系处理。3. 防止 ECD 过载在色谱分析中可能因进样量大（或样品浓度大），出现往过载或检测器过载。一般4mm内径填充柱可容许每个峰最大达0.5～1mg，内径为0.25mm.的WCOT柱为每峰小于（2～5）×10-8g。在用 ECD 作环境样品中痕量污染物分析时，每峰样品量为10-8～10-13。这当然不会引起柱过载，但对线性范围窄的ECD，则很容易达响应饱和。其表现为峰高不再增加（或增加较小），而半峰宽增大。此亦称ECD过载。显然，它必将给定量带来很大的误差。这时，必须用溶剂将样品稀释至 ECD 的线性范围以内，再测定之。4. 注意安全放射性 ECD 中有放射源，为防止放射性危害，使用中应注意：（1）检测器出口应用金属或聚乙烯管通至室外，于避风、雨及非人行道处；（2）经培训并有处理放射性物质许可证者，才可拆卸 ECD，否则不得拆卸；（3）按正规要求，至少每6个月要进行一次放射性泄露检测。
