vandyke
第14楼2013/07/17
期间核查主要考查的还是对象的稳定性,因此严格来说用新的标液核查旧的标液是否En值超过1,是跑偏了,除非前提是旧的标液在它刚配制时就证明浓度是你的目标浓度,而这个证明又需要另一瓶来验证,变成循环论证了。
其实,只要在溶液配制的当天做一组数据保存,经过若干时间再做一次,比较两组数据的值即可。这才是期间核查的本意。
这样做时,要注意不确定度。此时应该在配制溶液时考虑到稳定性的不确定度,只要期间核查时的结果落在这个不确定度内,就表明是稳定的。稳定性的不确定度是实验做出来的,同时要规定一个限值。
话又说回来,标准物质的期间核查可不是那么好做的,对于有证标准物质我们不需要做,对于内部标准物质(无证),我们尽可能做。做的前提是有合适的核查标准,也就是一个比被核查对象稳定的对象。那么如何证明仪器比你配置的标准物质稳定呢?(也许溶液已经变了,但是由于仪器的漂移抵消了溶液变化量,反而测得准了呢)
andrew-zhang
第15楼2013/07/17
我跟你的理解不一样,从同一瓶购买的标液若干时间后再做,比较数据?这个核查的是什么?核查你配制的手法?仪器的稳定性?标液的期间核查当然是核查标液的稳定性,那你自己当然要新买一瓶有证标准物质核查旧的标准物质的稳定性啦,否则你同一瓶标液自己核查自己有什么意义?有证标准物质不需要做期间核查我也无法理解啊,标液不是都是稳定的,出于这个考虑就要做期间核查了
vandyke
第19楼2013/07/18
至于说到标准物质的期间核查,首先要正确理解标准物质期间核查的目的,然后还要看有没有进行核查的能力(包括稳定的核查标准、技术手段、数据处理知识等)。
很多检测和校准实验室对标准物质进行核查,是因为CNAS-CL01:2006中5.6.3.3条款的要求,但是请看清楚条款的原话。条款要求应对标准物质进行核查,而不是对有证标准物质进行核查。两字之差,失之千里。回过头来再看5.6.3.2,才会豁然开朗:“制药技术和经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查”。
先厘清两个概念:标准物质和有证标准物质,原文定义可以参见ISO/IEC Guide99:2007,中文版可以看《JJF1001-2011》。标准物质是一个总称,包含有证标准物质和内部标准物质。一般检测和校准机构能做到的,最多是对内部标准物质进行核查,有证标准物质的使用单位没有能力,也无必要进行核查。
没必要是因为:有证标准物质的证书已经声明和保证了它在适当的保存条件有效期内,特性量值的变化在其声明的不确定度范围内。
没能力是因为:有证标准物质的定值不是看起来如此简单。涉及到的各项标准就有JJF1342-2012标准物质研制(生产)机构通用要求(CNAS-GL30:2011;ISO Guide 34)、JJF1343-2012标准物质定值的通用原则及统计学原理(CNAS-GL29:2010; ISO Guide 35)、JJF1005-201X标准物质常用术语和定义( ISO Guide 30 )、CNAS-CL30:2010标准物质标准样品证书和标签的内容( ISO Guide 31 )、GB/T15000.6-2003标准样品包装通则、GB/T15000.8-2003有证标准样品的使用(ISO Guide 33)、GB/T15000.9-2003分析化学中的校准和有证标准样品的使用(ISO Guide 32)……经过如此严格的均匀性稳定性(二级标物至少半年、一级标物至少一年)考核才批准的标准物质,岂是使用单位随便一个检测说它不变就不变,说它变就变的?
回到楼主的情形,其实楼主自己做的也是内部标准物质的核查而不是有证标准物质的核查,不知道你自己想清楚没有?
andrew-zhang
第20楼2013/07/19
虽然你解释的很专业,但是还是不太理解你的说法,且我们购买的都是有证标准物质