毛细管柱，进样量0.2微升

应助达人

DMF灵敏度本来就很低，进样太少 检测限会很高

降低初始温度，采用程序升温

采用程序升温把目标峰分离出来。然后用水来稀释水分含量过高对色谱柱损害大。

，

对，国标是用填充柱的。我们想用毛细管柱，摸索方法。

进样量小时，浓度低的根本没有峰出来。

1，进样量太大，2，检测器温度过低，3感觉这DMF不干净，4也可能是进样的问题。

进样量大导致气化衬管过载，同时水导致柱流失引起双峰；

降低进样量，适当分流就可以改善

气相方法开发真的很简单，随便弄个程序升温估计就能分开。楼主不放试试这个：30度保持5分钟，以每分钟20度程序升温到250度，保持5-10分钟，进样口温度250度，检测器温度280度，流速2.0ml/min，进样量0.2uL，分流比100:1。如果主峰附近有杂峰没分开，就把升温速率降一点。

哦，样品是溶液，那进样量和分流比可以适当调整下。