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  • saiyon

    第11楼2013/07/21

    俺们只有这一台机子。。。我尽量去联系一下吧

    xiaowang268(xiaowang268) 发表:用别的机子先测一下，保证样品没有问题，再看机子问题

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  • 蓝是那么的天

    第12楼2013/07/21

    应助达人

    楼主升温程序是怎么样的，可能是高沸点的残留。

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  • saiyon

    第13楼2013/07/21

    谢谢！升温程序是这样的，45度初温保持2分钟，然后5度每分升到280度，保持5分钟，如果是高沸点残留物，是要高温老化柱子吗？这是一根新柱子呢

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:楼主升温程序是怎么样的，可能是高沸点的残留。

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  • 蓝是那么的天

    第14楼2013/07/21

    应助达人

    先可以试一下升到320℃，保持1-2小时，楼主用的是DB-5的柱子吧？

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢！升温程序是这样的，45度初温保持2分钟，然后5度每分升到280度，保持5分钟，如果是高沸点残留物，是要高温老化柱子吗？这是一根新柱子呢

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  • saiyon

    第15楼2013/07/21

    谢谢老师！这是不是还得关机，拆下质谱端柱子。。用的HP-5ms的柱子~

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:先可以试一下升到320℃，保持1-2小时，楼主用的是DB-5的柱子吧？

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  • saiyon

    第16楼2013/07/21

    老化到300度保持了一小时，再进了一针依旧是那种两个峰之间连着平头峰。。。前面有位老师说是GC端有问题，能请教下是什么问题吗？谢谢您~

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:先可以试一下升到320℃，保持1-2小时，楼主用的是DB-5的柱子吧？

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  • 蓝是那么的天

    第17楼2013/07/22

    应助达人

    如果担心柱子内的东西比较脏的话在老化的时候最好不要接MS。

    saiyon(v2738300) 发表:谢谢老师！这是不是还得关机，拆下质谱端柱子。。用的HP-5ms的柱子~

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  • 蓝是那么的天

    第18楼2013/07/22

    应助达人

    出现这种情况确实应该是GC端的问题，如果柱子没有问题的话可能是进样口的问题，楼主的隔垫和衬管用了多久？

    saiyon(v2738300) 发表:老化到300度保持了一小时，再进了一针依旧是那种两个峰之间连着平头峰。。。前面有位老师说是GC端有问题，能请教下是什么问题吗？谢谢您~

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  • 原天

    第19楼2013/07/22

    应助达人

    切完柱子后，峰是有点前移，但能和以和的对得上，只是响应低了。从图上，你以前的溶剂延时没有设置好似的，一开始那么大的峰。
    最好是换条柱子来测试吧。这是柱子的问题。

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  • fwonder

    第20楼2013/07/22

    可以详细分析一下谱图的几个含量高的峰，确定是不是各大峰之间存在一些衍生关系。如果说是衍生关系，就是样品处理不一致导致；如果各个峰的化合物之间不存在相关性，就考虑代谢物是否变了，从藻类那边找原因。同个柱子和同台仪器分析结果不会相差这么远，在这里不需要纠着你不擅长的仪器，从图上判断，主要原因不在仪器。另外可以把你得到以前那个图的样品找出来重新进一针对比。个人意见仅供参考

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