小猪飞飞
第21楼2013/08/07
一般认为是基质效应所致,气相、气质上由于进样衬管活性位点的原因,导致样品加标浓度要比相同纯标浓度的响应高很多。楼主可以搜索下农残、基质效应的文献就知道了。抵消基质效应的做法,除内标外,一般是基质加标曲线。基质溶液可以通过平时积累获得。一般我这边的做法是,先初筛,如果有检出,则通过阳性样品加标或者基质加标方法定量。
zyl3367898
第22楼2013/08/10
基质加标是从乙腈提取液中吸10mL提取液,在里面加入标准农药,进气相测定吗?还是氮吹结束后,用5mL丙酮定容时加入标准农药,进气相测定?
MMYG
第23楼2013/08/11
张老师的原意应该是:添加之后的理论浓度,对不?
第24楼2013/08/11
是的,只要是同源标就没有问题。
第25楼2013/08/11
气相上面还是正效应多些。。。。。。?用基质标要好很多。
第26楼2013/08/11
选取干净的样品基质,按照你的实验流程走下来得到的溶液来配制标准溶液。
jpy1987
第27楼2013/08/15
楼主一天做80个样品,不容易啊,很厉害的
第28楼2013/08/15
加标回收你是处理样品的时候加还是处理好了再加呢
2451504
第29楼2013/08/17
个人认为是基质干扰了,楼主可以做空白加标比对下回收率,如果空白加标回收率同样也在120%的水准,可能就是你的方法本身的回收率就在这个水准,做农残,120%的回收率是可以接受的,我做中药材的有机磷,回收率在低浓度的时候才会比较高,0.20mg/L的浓度是我常做的加标浓度,按《中国药典 一部 附录IX Q》经SPE净化过后的毒死蜱回收率没超过120%。
sjb1955
第30楼2013/08/18
作品很有分量,需要看到的就是这样的作品