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  • 真仪器

    第22楼2013/08/01

    看着像是THF或甲醇被污染的峰,重新开一瓶溶剂试试吧!

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  • 有水有渝

    第23楼2013/08/01

    应助达人

    上面的走空白与下面的进新的空白溶剂有什么区别?

    pingguo518(pingguo518) 发表:亲爱的各位哥哥姐姐们,对实验进行了进一步的探究,重新制备了一组样品跟流动相,结果发现,走空白时走空针基线是平的,因此推断除进样针以外的系统环境是没有问题的,进新的空白溶剂时,在3分钟出仍然出现溶剂峰,样品亦同此,因此推断可能是在配制样品时带进的污染。

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  • doczheng

    第24楼2013/08/02

    楼主可以舍弃第一针样品,有些系统对于样品存在一定的适应性,也就是所谓的试针,因为对于每一天开始的第一针样品对于柱子而言是需要适应的,当然这并不是所有样品都会如此,如果时间充足,就放弃第一针样品

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  • pingguo518

    第25楼2013/08/05

    上面的空白是指进空针,就是进样体积为0,只走流动相。

    有水有渝(xky0230699) 发表:上面的走空白与下面的进新的空白溶剂有什么区别?

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  • 宫昭

    第26楼2013/08/06

    你进一下流动相中的水相,看会不会还会出现次峰,含有磷酸的流动相好出现这种情况。

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  • houjjun

    第27楼2013/08/06

    有时可能会这样吧

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  • pingguo518

    第28楼2013/08/07

    嗯嗯,谢谢您啊~~

    宫昭(v2651348) 发表:你进一下流动相中的水相,看会不会还会出现次峰,含有磷酸的流动相好出现这种情况。

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  • pingguo518

    第29楼2013/08/07

    谢谢您的热心回复`

    houjjun(houjjun) 发表:有时可能会这样吧

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  • yzulcl

    第30楼2013/08/12

    应助达人

    比较大的可能性是:
    在实际进样过程中,进样阀要切换,导致系统压力瞬间波动,于是对紫外检测器的信号产生正负峰形干扰。

    于是:
    如果不进样,走空针,也就是进样阀不切换的时候,没有这个“诡异”的峰。只要实际进样,不管是溶剂空白还是实际样品,只要进样阀有切换动作,就有这个“诡异”的峰。

    更进一步的验证可以这么做:
    在平衡色谱柱观察检测器基线的时候,等基线走平了以后,手动切换进样阀(只切换阀,其它什么都不做),比如:
    1、每隔两分钟手动切换一次(inject -> load 或者 load -> inject),观察10分钟;
    2、模仿实际进样动作,每隔两分钟,来回切换一回合(先 inject -> load 间隔几秒钟以后 load -> inject),观察10分钟。
    把检测器的基线放大了看看,同时看看系统压力曲线。

    希望对你的疑问有帮助。

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