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    第11楼2013/07/30

    应助达人

    272.4 柴胡质量评价方法及药效学比较研究
    作者:胡杰 (山西大学)
    摘要: 柴胡为常用中药材,具有解表和里、舒肝解郁、升提中气等功效,中国药典收载北柴胡(Bupleurum chinense DC.)和狭叶柴胡(B.scorzonerifolium Willd.)的干燥根。柴胡主要药效成分为柴胡皂苷和挥发油,其中柴胡皂苷类成分的含量较高,且以柴胡皂苷a、d的药理作用最强。目前药典中规定的柴胡药材并无含量测定项,仅限于定性鉴别,不能有效控制其质量。为此,本论文通过比较研究,旨在建立柴胡皂苷a、d的含量测定方法,结合指纹图谱技术对柴胡的质量控制进行系统研究,以建立完善、可控的柴胡药材质量评价方法,同时比较了药典正品北柴胡和红柴胡药效作用间的差异性。 建立了HPLC柱前酸化处理测定柴胡皂苷a、d含量的方法,以单因素结合正交试验优化酸处理条件为:药材提取液加入8%盐酸于30℃恒温反应18h,用8%KOH调节pH值至中性。色谱条件为:Hypersil ODS-C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),检测波长250 nm,流动相乙腈-0.05%H3PO4 (38:62),流速,1.0mL•min-1,柴胡皂苷a线性范围0.119-2.38μg(r=0.9998),平均回收率99.96%(RSD=1.67%),柴胡皂苷d线性范围0.157-3.14μg(r=0.9994),平均回收率98.73%(RSD=1.28%);分析测定不同产地、不同品种、不同生长方式的118份柴胡药材样本。 建立了基于HPLC-UV的柴胡指纹图谱分析方法,因改进了流动相酸的种类,解决了一直困扰因紫外末端吸收波长检测带来的色谱图基线波动不平的问题,获得了理想的HPLC图谱,色谱条件为:色谱柱Diamonsil(钻石)C18 (200 mm×4.6 mm,5μm),检测波长203 nm,以乙腈-水(均含0.02%CF3COOH)为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL•min-1。测定不同品种、不同产地的36个柴胡样品,得32个共有峰,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”、“SPSS软件”和“'SIMCA-P软件”对指纹图谱进行分析。 比较研究北柴胡和红柴胡在解热、抗炎、镇痛及保肝等方面药效作用间的差异,分别采用大鼠2,4—二硝基苯酚致热实验、小鼠光热法致尾痛实验、小鼠腹腔毛细血管通透性实验及四氯化碳所致小鼠急性肝损伤实验进行验证。 研究结果表明,不同产地的柴胡药材其柴胡皂苷a、d含量差异明显,建议柴胡种植时应做产地适应性考察;柴胡药材栽培品的质量均一性较好,可替代野生品;化学成分分析,北柴胡与近缘种正品红柴胡有较近的亲缘关系而与非药典正品黑柴胡的亲缘关系较远。所建立的质量评价方法,为柴胡的资源利用提供了研究基础,也为中药现代化进行了有意义的探索。
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    第12楼2013/07/30

    应助达人

    273.5 赤芍指纹图谱及化学成分的研究
    作者:王云涛 (吉林大学)
    摘要: 赤芍为近年来国内外中药研究的热点之一。本文开篇对目前赤芍的研究概况、理化性质和药理研究以及中药指纹图谱研究现状作出了综述性总结。 本实验包括三部分。 第一部分,本实验收集了10个不同产地的赤芍样品,采用反相高效液相色谱法,在室温条件下以Diamonsil(?)C18(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速1ml/min,231nm处进行检测,建立赤芍药材色谱指纹图谱。实现了9个色谱峰的分离,采用Chromap Chromafinger V0.9软件计算了各样本与对照指纹图谱的相似度。最终建立了合理、可行的赤芍药材指纹图谱检测方法。为科学评价赤芍质量提供了有意义的探索。 第二部分,制定了赤芍原料药指纹图谱。为了使原料药的指纹图谱与赤芍药材的指纹图谱具有可比性,故选择赤芍原料药及赤芍药材指纹图谱一致的色谱条件。在选定的色谱条件下采用反相高效液相色谱法,对10种不同公司生产的赤芍原料药进行分析。 第三部分,本文还采用HPLC—MS定性方法对指纹图谱中主要色谱峰进行了归属研究,确了主要色谱峰的可能化学结构归属。
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    第13楼2013/07/30

    应助达人

    273.10 刺五加抗疲劳活性部位的化学成分研究
    作者:李辰(沈阳药科大学)
    摘要:刺五加[Acanthopanax senticosus Harm.]是五加科五加属的一种落叶灌木,主要的药用部分是它的根及根皮,药材名又称五加参,是中药五加皮的一种。我国民间很早就将其作为药材使用,以达到扶正固本,益智安神,补肾健脾的功效。 用小鼠负重游泳动物实验,评价刺五加80%乙醇提取物经大孔树脂色谱分离得到的两个部位(As1,As2)的抗疲劳活性。初步结果表明,As1具有延长小鼠负重游泳时间的作用,表明其具有较好抗疲劳作用;As2同样具有一定抗疲劳作用,但As2抗疲劳活性较As1稍差。 利用各种色谱技术对活性部位As1和As2进行分离,从中分离得到8个单体化合物(1~8),继而利用化学方法及各种现代波谱学技术(包括~1H-NMR,~(13)C-NMR、HMBC、HMQC、ESI-MS等)鉴定了化合物1~8的化学结构。分别为:刺五加苷B(紫丁香苷)(1);异秦皮定-7-O-β-D-葡萄糖苷(2);丁香树脂酚-二-O-β-D-葡萄糖苷(3);绿原酸甲酯(4);绿原酸(5);苦杏仁苷(6);β-甾醇(7);胡萝卜苷(8)。其中化合物4为首次从该植物中分离得到。 建立了As1活性部位中含量较高的刺五加苷B的HPLC分析方法。高效液相色谱条件:Diamonsil C_(18)柱(250×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-乙酸(10∶90∶0.01),流速为100 mL•min~(-1),紫外检测波长344 nm。结果:从刺五加抗疲劳活性部位As1中分离得到的刺五加苷B,其标准曲线的回归方程为Y=1.02x10~6X-7.98×10~4,线性范围为0.104~20080μg,r=0.999 9;平均回收率为97.35%,RSD为1.40%(n=6)。刺五加苷B在As1中的平均含量为7.45%,RSD为1.56%。 综上所述,本论文通过采用小鼠负重游泳实验,初步证实了刺五加As1与As2部位具有抗疲劳作用,从活性部位中分离得到8个单体化合物,并鉴定了结构,进而建立了As1部位中主要成分的HPLC分析方法。该研究为将刺五加开发成新的抗疲劳军用特需药物奠定了基础。这些化合物可能是刺五加活性部位抗疲劳作用的主要有效活性成分,将有可能直接开发成抗疲劳药物,或者作为具有抗疲劳作用的先导化合物。
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    第14楼2013/07/30

    应助达人

    283.4 方剂治疗药物监测(Ⅰ)—川芎复方的制剂学及其临床药动学监测
    作者:孙世仁 (第四军医大学)
    摘要: 治疗药物监测(therapeutic drug monitoring,TDM)是近四十年来在治疗学领域内崛起的一门新的边缘学科。它通过监测体液内药物浓度并利用药代动力学原理和公式,实施个体化用药,提高药物的疗效,避免或减少毒性反应。TDM已成为当前临床医学中发展最快的领域之一,TDM的实施大大提高了临床患者用药的安全性、有效性和合理性。受此启迪,黄熙在其“证治药动学”假说和“方剂血清成分谱、靶成分概念”的基础上,提出了“方剂治疗药物监测“raditional Chinese medicine recipe therapeutic drug monitoring,TCMR-TDM)”的设想,旨在通过对方剂制剂学、方剂药动学、方剂药效学、方剂治疗学的全面监测,进行方剂配伍-血清化学成分/靶成分-证效关系的研究,建立可靠的方剂质量控制标准,阐明方剂药效物质、方剂配伍理论,尽可能地实施个体化、量化的辨证施治方案,以提高临床疗效和减轻毒副作用。由于方剂TDM属于方剂药理学、中医治疗学的创新领域,涉及多学科、多领域,因此在有限的时间内全面实施上述四个方面困难很大。故本文首先进行了方剂制剂学监测和方剂临床药动学监测的初步探索。 第四军医大学硕士学位论文 目的 本研究旨在进行方剂治疗药物监测的初步探索。选择研究较为成熟 的川苇复方为工具,以血瘀证患者为对象,在对川穹复方剂制剂学监测的 基础上,首次开展与方剂配伍和证相结合的方剂临床药动学研究。为方剂 制剂学监测和方剂临床药动学监测提供可借鉴的模式,为方剂治疗药物监 测的进一步实践奠定基础,同时也为“证治药动学”假说提供临床依据。 方法 1.)0%复方的制剂学监测:采用临床煎煮方法制备川苇汤、)d%丹参 汤、);l苇赤芍汤,以新建立的HPLC法测定上述制剂中阿魏酸含量。以完 全随机设计的方差分析和 Dunnett t检验进行数据比较。 2.)0%复方的临床药动学监测:()采用改良水浴法进行血清样品预 处理,以新建立的HPLC法测定健康人和血瘀证患者口服川穹汤后血清阿 魏酸浓度,以3P97药动学拟合软件拟合药动学参数,比较两组之间的药 动学差别。(2)以HPLC法测定血瘀证患者口服川羊汤、)d %丹参汤、)0 苇赤芍汤后血清阿魏酸浓度,以3P97药动学拟合软件拟合药动学参数, 用随机单应组设计的方差分析*——幻J检验进行组间差别比较。 结果 1.)0%复方的制剂学监测:(1)川苇复方制剂中阿魏酸HPLC测定的 方法学:以甲醇:水:冰醋酸(36.4:63:0.6,v八)为流动相,以KromasiL C;s柱 (150minX.6 mm,SPm)为固定相,流速 1.0 mL/min,检测波长: 322 urn。在此色谱条件下,阿魏酸和其他峰分离完全,阿魏酸在 3.378一7.882卜g.mL’范围具有良好的线性关系(r=0.9971),高、中、{ 浓度下的 日 内和日 间变异系数均巧%,加样回收率为 94.97t5.40-99.2516.2O,最低检坝限为 0.6756 ng。(2)阿魏酸含量坝定 结果:)4%单煎剂 FA含量为 233.16士 1.62pg/g.mL‘,配伍丹参时,其溶 5 第四军医大学硕士毕位论文 出量明显增加,为引0石6士4.9旭g血”’…<0刀1卜而与赤芍配伍后,FA 溶出量却明显减少,为1乃.78士5.79呛g.InL”’(p<0刀)。 二.川苇复方的临床药动学监测:()人血清中阿魏酸HPLC测定的 方法学:以甲醇:水:醋酸(40:59.7:0.3,v/v)为流动相,Diamonsil(TM) 柱门 mm X 4石 mm,5 u m)为固定相,流速 1刀 mL/min,检测波长: 322 nxn,以香豆素为内标。在此色谱条件下,阿魏酸和内标分离完全,阿 魏酸在8刀449一965.3846ng.mL”‘范围具有良好的线性关系(*0.9981)。最 低检坝浓度为 8*44 gng•mL’,最低检狈限为 1*04 ng。高、中、低浓度的 日内和日间变异系数均<10%,平均回收率为99.3土5.*%。Q)健康人和血 瘀证患者口服川穹汤后血清阿魏酸药动学结果:两组的药动学参数均符合 开放性二室模型,血瘀证组和健康组的主要药动学参数分别如下: V厂(c)/un.ml1一0*064士0*027和0*093土0*042;t;n。/min一24.53士23.85 和12.18士5石3;ti/2。/而*一2刀.85h06.38和114.47士68.94 TIQk加h一4刀2 士3*二和4.49上2.45;AUC/ng.min刁.ml*-12062.*上2145 *5和7112.7022 土二565
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    第15楼2013/07/30

    应助达人

    283.5 奉节脐橙指纹图谱研究
    作者:付娜(西南大学)
    摘要:奉节脐橙(Citrus sinensis Osbeck)是优良的甜橙鲜食品种,营养丰富口感好,含有人体所必需的多种营养成分,深受人们喜爱.奉节脐橙在重庆市内种植面积非常广,是重庆市(略)物. 本实验以奉节脐橙为研究对象,在奉节县内的地道产区进行了代表性的取(略)主要研究内容及结果如下: 收集了14批奉节脐橙样品,对所采集的样品的单果重(g)、果形指数、可食率(%)、出汁率(%)、样品果汁的可滴定酸含量、样品果汁的还原糖、转化糖、蔗糖和总糖含量、抗坏血酸的含量及糖酸比等果品理化指标进行测定和分析. 对奉节(略)皮、果肉和果汁中的黄酮类特征性成分的提取工艺进行了优化,确定了最佳提取工艺,结果显示:(略)溶剂,超声提取效果最好;同时测定了果实不同部位橙皮苷与柚皮苷的含量,测定结果表明,果皮中的含量高于果肉和果汁. 采用高效液相色谱法,对提取物的指纹图谱及相关性进行了研究.HPLC分析结果表明,该提取方法重现性良好.本实验优化了奉节脐橙HPLC指纹图谱的色谱条件,参照物选用结构明确的橙皮(略)用DIKMA Diamonsil C18色谱柱,流动相为乙腈和0.2%乙...
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  • Eda

    第16楼2013/07/30

    dahua,我刚才试了一下你重新上传得得资料,还是下载不了,你在看一下

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    第17楼2013/07/30

    应助达人

    283.9 茯砖茶加工过程中主要化学成分的变化及其对胰酶活性的影响
    作者:丁玲 (浙江大学)
    摘要:在总结前人对黑茶加工原理及其保健功效研究的基础上,本实验首先确立了茯砖茶中10种有机酸的高效液相色谱(HPLC)同步测定方法,然后对茯砖茶各加工工序中主要化学成分的含量变化进行了测定分析,并进一步找出了与胰淀粉酶、胰脂肪酶和胰蛋白酶酶活性相关的主要因子,为研究少数民族地区饮茶习惯与人体代谢机能的相关性提供一定的理论依据。实验结果如下: 1、对茯砖茶中有机酸的HPLC分析条件(如流动相、流速、柱温、进样量、波长和pn等)进行筛选后得出,当条件为:Diamonsil C18柱(5μ,250×4.6mm),柱温30℃,流速0.6ml/min,检测波长210nm,进样量15μl,流动相0.1mol/L KH_2PO_4(用磷酸调至pH 2.8)时,茯砖茶中10种有机酸(草酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、D—苹果酸、柠檬酸、L—苹果酸、α—酮戊二酸、琥珀酸和抗坏血酸)的同步测定结果显示:该方法有机酸添加回收率达到92.5%~101.3%,相对标准差0.62%~2.73%,各种有机酸浓度与HPLC峰面积的线性相关系数大于0.94。表明该测定方法快速简便,具有较高的准确度和精确度; 2、对茯砖茶各主要加工工序样品(包括拼配原料、渥堆茶样、发花茶样、干燥茶样及成品茶样)中的主要品质成分即茶多酚(TP),茶多糖(TPS)、氨基酸、咖啡碱、水浸出物、蛋白质,儿茶素、有机酸进行测定分析,结果表明:氨基酸、蛋白质、TP、儿茶素、咖啡碱在渥堆和发花过程中均出现显著性变化,含量分别从原料茶的29.86mg/g、22.05mg/g、82.82mg/g、39.76mg/g、8.52mg/g下降至渥堆时的28.04mg/g、14.60mg/g、54.96mg/g、27.15mg/g、6.17mg/g,发花5天后分别为24.38mg/g、20.95mg/g、70.16mg/g、33.42mg/g、8.06mg/g;而TPS和有机酸总量则只在发花时变化显著,分别由原料茶的74.74mg/g、42.63mg/g变为63.98mg/g、52.03mg/g;汽蒸、渥堆和压制中的湿热作用和发花时微生物的酶促作用共同形成了茯砖茶的品质特征; 3、茯砖茶各加工工序中茶样对激活胰酶活性的研究表明,茯砖茶对胰淀粉酶和胰蛋白酶具有较强的激活作用,且添加量与酶活激活率成显著的线性关系,但其对胰脂肪酶无激活作用,并确定胰酶激活反映值为每单位干茶质量的酶活激活率。通过茯砖茶中主要品质化学成分与胰酶激活反映值相关性分析,发现具有显著性相关的因素为两组,一组为多酚类物质,另一组为有机酸类,并对此进行
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    第18楼2013/07/30

    应助达人

    caj的上传后不知道为什么就打不开了,我压缩后有上传了我是了下可以的你在看一下

    Eda(diamonsil-girl) 发表:dahua,我刚才试了一下你重新上传得得资料,还是下载不了,你在看一下

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  • Eda

    第19楼2013/07/30

    可以了,看来大家应该压缩完之后再上传

    dahua1981(dahua1981) 发表:caj的上传后不知道为什么就打不开了,我压缩后有上传了我是了下可以的你在看一下

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  • dahua1981

    第20楼2013/07/30

    应助达人

    我一共补了10个任务,此外还有3个会议论文下载不了,这个没办法了,还有一篇迪马资料的文献,在你们的数据库里面但是无法下载

    Eda(diamonsil-girl) 发表:dahua,我刚才试了一下你重新上传得得资料,还是下载不了,你在看一下

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