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shadow_hlr
第14楼2013/07/31
刚开始接触这些样品时我也纠结过。
环境监测当中的标准就是这么不统一，同样的样品，不同元素各配一个标准，且这些标准中的消解方法就是有些少区别，要么酸种类不同，要么就是加酸量不用，更有的是定容体积不同····更离谱的是同一个元素，同样是用滤膜采集的气样，不用标准的又不一样·····如果你完全找这些标准做，首先采样那边就得分元素来采，采样时间是翻几倍，一个点就做铅、镉、铜、锌、镍就得一天了~~是无法接受的！
你理解好消解的目的之后那些许的差别完全可以将之忽略了。但要注意有些项目有加特殊试剂（掩蔽剂或改性剂）的就必须分开。另外铅不建议用双氧水，没有优级纯的，空白高。我一般就是用反王水消解两三个小时左右，棕色退去，过滤，蒸至近干，定容25ml。秋月芙蓉(ljhciq) 发表:首先抱歉的说，这个样品我们不做；其次样品是一个，前处理方法也是一个，关键在于消解完全，上机时依据仪器要求做些改动就好
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windy
第15楼2013/08/01
首先谢谢你的解答，但还是要补充一下，你有好多错别字，下次要注意一下哈！HJ 539-2009铅标准中时加硝酸+双氧水（1:1)双氧水我们这边用优级纯，固定污染源的标准又是硝酸+高氯酸，为什么他们会有不同，我想老师帮我解答一下我的疑问，谢谢！我们之前做出来的空白也是很高，我之前只考虑了滤膜的因素，因为我们这边是用玻璃纤维滤膜采的样。
shadow_hlr(shadow_hlr) 发表:刚开始接触这些样品时我也纠结过。
环境监测当中的标准就是这么不统一，同样的样品，不同元素各配一个标准，且这些标准中的消解方法就是有些少区别，要么酸种类不同，要么就是加酸量不用，更有的是定容体积不同····更离谱的是同一个元素，同样是用滤膜采集的气样，不用标准的又不一样·····如果你完全找这些标准做，首先采样那边就得分元素来采，采样时间是翻几倍，一个点就做铅、镉、铜、锌、镍就得一天了~~是无法接受的！
你理解好消解的目的之后那些许的差别完全可以将之忽略了。但要注意有些项目有加特殊试剂（掩蔽剂或改性剂）的就必须分开。另外铅不建议用双氧水，没有优级纯的，空白高。我一般就是用反王水消解两三个小时左右，棕色退去，过滤，蒸至近干，定容25ml。
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shadow_hlr
第17楼2013/08/03
谢谢指出错别字，下次会多加注意。
关于标准的问题，HJ539是比较新的标准，当中用双氧水而不用高氯酸，没有给出特别说明。我是这么认为的，编制标准的人员不同，各自的偏好不同而至，但同样能达到消解的目的。一个是行标，一个是国标，按理应该是行标的更适合，但当不中不排除那是为创新而创新的做法
。环境的标准其实很多的有问题的，例如GB T 17140-1997 土壤质量 铅、镉的测定 KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 中检出限的算法就跟它分析步骤有出入！再有GB-T 8538-2008和GB-T 5750.6-2006中石墨炉铅的测定，前者检测限比后者低20倍······
玻璃纤维本来就含铅比较高，一般要泡热硝酸处理过。你可以做下硝酸+双氧水、硝酸+高氯酸的试剂空白，及两种方法的滤筒空白，每个都做三个平行，让数据来说明问题吧。
如果我观点有误，欢迎指正。windy(v2650594) 发表:首先谢谢你的解答，但还是要补充一下，你有好多错别字，下次要注意一下哈！HJ 539-2009铅标准中时加硝酸+双氧水（1:1)双氧水我们这边用优级纯，固定污染源的标准又是硝酸+高氯酸，为什么他们会有不同，我想老师帮我解答一下我的疑问，谢谢！我们之前做出来的空白也是很高，我之前只考虑了滤膜的因素，因为我们这边是用玻璃纤维滤膜采的样。
应助达人