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  • 高山流云

    第11楼2013/08/10

    应助达人

    昨天实验了一下,瓦立安软件中的升温程序可以增加或删除步骤,不过还需要摸索下经验。
    从石墨炉拿出来时掉的,石墨炉距离地面也就1.5m左右吧,以往也掉过石墨管都没摔坏,这次摔坏也算是给我警告了。以后要更加小心

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  • wangjunyu

    第12楼2013/08/10

    应助工程师

    我觉得你干燥步骤可以采用斜坡升温,设置个100度,时间设置个20s估计就可了

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  • wangjunyu

    第13楼2013/08/10

    应助工程师

    你可以把你损坏的是石墨管发一张图片上来看看

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  • 高山流云

    第14楼2013/08/10

    应助达人

    我通过石墨炉视频看了干燥过程,因为要进10ul样,5ul集体改进剂,还有5ul溶剂,总量有20ul,时间短了效果不好。明天把那个摔坏的石墨管拍个照,大家帮忙看看还能用吗

    wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:我觉得你干燥步骤可以采用斜坡升温,设置个100度,时间设置个20s估计就可了

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  • 剑侠

    第15楼2013/08/11

    (1)尽量减少样品的酸介质含量
    (2)减少石墨管空烧次数
    (3)选用合适的基体改进剂类型
    (4)设置合理的原子化温度

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  • 高山流云

    第16楼2013/08/11

    应助达人



    那天不小心摔坏的石墨管。石墨管应该通过两端的石墨锥加热,一端摔坏也就报废了

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  • gongbo85

    第17楼2013/08/12

    我个人认为,在用标准曲线时,不能光看线性相关系数,还需要对标准曲线的斜率进行关注,如果我的仪器状态稳定,那么标线的斜率应该在一个很小的范围内进行波动。如果波动太大,说明有较大的影响干扰。
    我们的仪器是岛津的,我原来用1mol的酸,石墨管很快就发现,标线斜率下降特别多,后来改用体积比是1%的硝酸,标线斜率下降速度得到了很好的控制,
    希望对楼主有所帮助,酸的浓度对石墨管的影响还是挺大的

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  • 高山流云

    第18楼2013/08/13

    应助达人

    有道理。我也发现这个问题了,新石墨管曲线斜率比较大,然后就越来越低。0.5mol/l的硝酸浓度应该不算高吧

    gongbo85(gongbo85) 发表:我个人认为,在用标准曲线时,不能光看线性相关系数,还需要对标准曲线的斜率进行关注,如果我的仪器状态稳定,那么标线的斜率应该在一个很小的范围内进行波动。如果波动太大,说明有较大的影响干扰。
    我们的仪器是岛津的,我原来用1mol的酸,石墨管很快就发现,标线斜率下降特别多,后来改用体积比是1%的硝酸,标线斜率下降速度得到了很好的控制,
    希望对楼主有所帮助,酸的浓度对石墨管的影响还是挺大的

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  • wufulian

    第19楼2013/08/15

    我之前公司是瓦里安220的AA,现在不大记得温度程序了,一般推荐默认的不会有多大问题,除非自己改动。

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  • jeannie_ni

    第20楼2013/08/15

    (1)0.5mol/L的酸度偏高,一般石墨炉的酸度最好控制在1%以下,酸度越低石墨管的寿命越长。所以,采用石墨炉分析样品,一般样品消解之后都需要赶酸至近干,在采用稀酸定容(酸度控制<1%)。且,样品前处理过程中,尽量不要使用高氯酸。
    (2)安捷伦默认的程序升温,有它的道理,一般可以不用更改,不会影响石墨管的寿命。
    (3)Cr原子化温度高于Pb,做完Pb后Cr的本底过高,是很正常的。为了避免空烧或是老化石墨管,可以先做高温元素,也就是原子化温度高的先做。
    (4)基改剂的加入的确会影响石墨管的寿命。

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