应助达人

横向加热的。

今天又跑仪器了，主要做了这几方面的努力：
1. 将灯电流从上次的5mA改为3mA，结果今天不管背景值是否益处（2.0Abs),都不出现氘灯能量低和光电倍增管负高压过高的提示；

2. 用现装在仪器上的石墨管（昨天有人测铅镉了），结果标样空白（2%硝酸）1.2abs,背景值1.7abs

3. 换根新的国产热解涂层石墨管，进空针，显示背景值都大于1见图

我抓图见附件。

今天经历的结果：不管是进空气，还是进试剂空白、标样、样品空白、还是样品（硝酸-高氯酸湿法消解），均显现出很大的背景值，而且背景值似乎两针还不怎么平行；国产的热解涂层石墨管，则背景值基本益处（显示2.0abs,仪器报：背景吸光值超出范围）；换了进口的热解涂层石墨管，背景值基本小于1.0，但大于0.5，仪器也报背景吸光值超出范围；标准曲线还行，10ppb,10ul 有0.4abs。

大家觉得这背景值是来自于哪里？难道是石墨炉给Cr污染了，确实，我们长期测定铅镉。

要是这样的话，怎么办呢、？

LS的信息截图上来

铬空白高，酸的纯度不好多见，不妨逐一排查酸、水的问题

应助达人

楼主说进空气背景都很大，就说明不仅要排查试剂污染的问题了，很可能石墨炉硬件方面有问题了。你们测铅镉还正常吗？如果铅镉正常，说明石墨炉硬件方面没问题。铅镉与铬的测定硬件方面就是灯不一样，可能是铬灯有问题了。还有楼主把铬的软件设置再仔细看一下，是不是哪个参数不小心被改了。

测铅、镉一般都加基体改进剂，如果使用测铅镉的石墨管再测镉背景和值都很高，需要老化、空烧好几次才降下来。

楼主用的瓦立安石墨炉是氘灯扣背景啊，怎么我遇到的瓦立安仪器都是塞曼扣背景呢？

哈哈，我用的是瓦里安的AA240FS+GTA120，05年买的。当时经费关系，没法买duo系统，就选择了手动置换原子化系统的氘灯扣背景的。

今天都是新换国产石墨管，和瓦里安石墨管，新换管子后，都空烧和老化了好几次。进空气空白值都很高，区别是国产管基本都是2.0abs(其实是溢出），瓦里安管背景值略微小点，基本都是大于0.5,小于1.0Abs

版主，你们能看见背景值的信号图吗，很浅的线条。

我用的是国药的优级纯的硝酸和高氯酸，水是eazypure II型纯水机制出的超纯水。样品空白用今天的标线做出来，有0.08abs,约70ppb,确实很高。若今天进空气背景值仪器不报告的话，我再排查用水和用酸。

请问：目前这个状况我还能做些什么尝试呢，还是保修？

谢谢！

我觉得，氘灯开，背景值显示的吸光值肯定不是残留的铬，而是不知道什么产生的背景值。那会是什么呢。

昨天试验中还有个现象，就是，测完几个标样和4个样品后，再优化时（只有这时可以看到氘灯与元素灯匹配的情况），发现氘灯的能量又下去了，新建文件运行时（测定铬，铅镉没这个现象），打开优化界面，也发现即使是3mA的灯电流，首次氘灯匹配，都比元素灯的能量显示低30%左右，要点击“自动增益"约两次，才能将氘灯能量与元素灯接近匹配。难道氘灯在357nm处能了上不去？总而言之，是2600度时，出铬峰的同时，出现高的背景值。问题在哪里呢？

我觉得，氘灯开，背景值显示的吸光值肯定不是残留的铬，而是不知道什么产生的背景值。那会是什么呢。

昨天试验中还有个现象，就是，测完几个标样和4个样品后，再优化时（只有这时可以看到氘灯与元素灯匹配的情况），发现氘灯的能量又下去了，新建文件运行时（测定铬，铅镉没这个现象），打开优化界面，也发现即使是3mA的灯电流，首次氘灯匹配，都比元素灯的能量显示低30%左右，要点击“自动增益"约两次，才能将氘灯能量与元素灯接近匹配。难道氘灯在357nm处能了上不去？总而言之，是2600度时，出铬峰的同时，出现高的背景值。问题在哪里呢？