dazhi501
第11楼2013/08/15
感谢版主啊!高手在哪里,有做液相碰到类似情况的朋友吗?
第12楼2013/08/15
是药典方法吗
第13楼2013/08/16
不是药典品种
有水有渝
第14楼2013/08/16
省所老师用的溶剂跟你的一样吗,关键是他们是怎么确定不好溶而你确定好溶,样品是如何提取的,如果把对照品按样品提取方式进行溶解,结果会怎么样?
第15楼2013/08/16
liuyuan198815这位朋友在2010年发过一篇帖子,也是关于黄芩苷问题,曾提到改变检测波长(很小改动)引起保留时间变化特别大,不知道结果如何。我现在用的也是岛津10A的机子,出现流速调整导致峰面积有很大变化,而且是对照品啊,柱效都还可以的。为什么啊?
jackrock
第16楼2013/08/16
主要可能是这样 甲醇对温度比较敏感 建议定容的时候 手尽量不要接触容量瓶刻度线以下部分 加入甲醇的时候 快要到刻度线1-2cm的时候 可以盖上瓶盖 等侯1-3min 让其稍微等待一下(这时候不要摇晃) 然后再用胶头滴管 去定容 记住 定容的时候 环境温度 尽量是室温 不要温差太大 否则 对照品浓度 波动挺大的
第17楼2013/08/16
有道理,这个我都很注意的,都是这么做的。
冰心一片
第18楼2013/08/19
1.做回收率试一下,证实一下自己的方法.2.是什么部门抽检,加强一下沟通吧.
武灵
第19楼2013/08/19
不知道楼主做的回收率实验如何?如果样品加标回收没问题,那问题不大吧。还有,我也纳闷,既然是同样的东西,为什么你们省所说不好溶解,需加热,而你们直接用甲醇就能溶解了呢?难道他们的“不好溶解”有另一种说法?
第20楼2013/08/20
谢谢各位朋友,这几天太忙,没来的及做。下午开始做回收实验看看。