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  • hyf020115212

    第11楼2013/08/19

    楼主用的那个应该不是预柱,而是在线过滤器,在线过滤器的滤芯可以更换个新的啊,我记得waters的在线过滤器买回来时就是每包含一个在线过滤器并且含六个滤芯,以便更换的

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  • lilytrue2003

    第12楼2013/08/19

    压力变大保留时间应该不会往前飘,除非你的流速有变化。

    样品进样前一定要处理好,过膜,如果还是浑浊的话要超声,不然柱子很容易堵,特别是uplc(你们这个应该是uplc吧),对样品的要求更高。

    柱前一定要加预柱,建议你换一个新的预柱。

    长江七号(nedved33) 发表:最近在测桃肉中的农残,进了基质加标曲线后,柱子先后用90%水/乙腈、50%水/乙腈、90%乙腈/水冲洗了一夜,压力从400bar升到了500bar,奇怪啊

    然后再进样,所有农药的保留时间都往前偏了01-0.2min

    后来果断加了预柱,压力飙到了800bar,试着进了一针纯溶剂混标,保留时间往前漂的更严重,最大的有1.3min

    问了旁边实验的人,说压力高不会引起保留时间波动,但实验结果又与这相反。

    各位版友,你们是怎么看的呢?

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  • ming2016

    第13楼2013/08/19

    压力变大保留时间可能会稍延后但不会提前,导致你保留时间提前原因可能是冲洗时间较长导致柱效有所变化。不知道你的峰形有没有什么变化,另外响应有变化吗?

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  • chy57589893

    第14楼2013/08/19

    保护柱并不是随便找个接上就能用的,首先是要看填料是否一致,如果不一致,肯定会影响保留时间的,再就是,最好是接配套的比较合适,不然会会产生较大的死体积,影响峰形。

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  • xydell

    第15楼2013/08/20

    压力变化大了会引起保留时间波动,0.5MPa以内的变化没啥关系。

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  • 长江七号

    第16楼2013/08/21

    这两天比较忙,今天上来反馈一下
    柱子过夜冲洗,压力增大至900bar以上,只好换了根柱子(同型号)
    照理说,保留时间应该保持一致,但是按照之前的LC方法,保留时间偏移了0.2-2min不等,前面的峰往前偏,后面的峰往后偏
    99%甲酸铵水溶液+1%乙腈,0.3mL/min 压力是520bar
    按照新的保留时间,重新编辑了质谱分段方法,进了几针溶剂混标,保留时间比较稳定
    然后加了一根新的预柱(换了里面的一个滤芯),压力与装之前差不多,也是连续进几针溶剂混标,但是每一针的保留时间都有些略微不同,总体偏差在0.1min以内,请问这样的偏差能接受吗?

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  • 八杯水

    第17楼2013/08/21

    我觉得0.1min的偏差是正常的,可以接受。

    长江七号(nedved33) 发表:这两天比较忙,今天上来反馈一下
    柱子过夜冲洗,压力增大至900bar以上,只好换了根柱子(同型号)
    照理说,保留时间应该保持一致,但是按照之前的LC方法,保留时间偏移了0.2-2min不等,前面的峰往前偏,后面的峰往后偏
    99%甲酸铵水溶液+1%乙腈,0.3mL/min 压力是520bar
    按照新的保留时间,重新编辑了质谱分段方法,进了几针溶剂混标,保留时间比较稳定
    然后加了一根新的预柱(换了里面的一个滤芯),压力与装之前差不多,也是连续进几针溶剂混标,但是每一针的保留时间都有些略微不同,总体偏差在0.1min以内,请问这样的偏差能接受吗?

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  • hujiangtao

    第18楼2013/10/23

    应助达人

    柱子用一段时间柱压就会升高 保留时间基本没啥影响啊

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