hujiangtao
第11楼2013/08/23
是不是污染了
sukiliang
第12楼2013/08/24
楼主最后问题解决了吗?希望能反馈!
枕段
第13楼2013/08/26
应该是被污染了 关键是寻找哪里有污染 感觉污染总是除不了
八杯水
第14楼2013/08/26
分段排查找污染的地方。实在不行就都清洗一遍吧,我们前段时间仪器污染了,最后都洗到四级和打拿极了。
第15楼2013/08/26
分段排查找污染的地方。实在不行就都清洗一遍吧,我们前段时间仪器污染了,最后都洗到四级和打拿极了。[/quote]关键是我进纯甲醇,流动相,纯水的话是不出氟苯尼考的峰的,所以工程师认为不是仪器污染。 感觉只要一经处理过程就出峰,但是又找不到污染在哪里。感觉哪里都有氟苯尼考,实验室以前很多人做过氟苯尼考,所以我最后都觉得空气都有了。一个一个排除的时候觉得哪一个都排除不了。因为每次排除不管改变啥条件最后都出峰。除非不处理直接进样。
第16楼2013/08/26
关键是我进纯甲醇,流动相,纯水的话是不出氟苯尼考的峰的,所以工程师认为不是仪器污染。 感觉只要一经处理过程就出峰,但是又找不到污染在哪里。感觉哪里都有氟苯尼考,实验室以前很多人做过氟苯尼考,所以我最后都觉得空气都有了。一个一个排除的时候觉得哪一个都排除不了。因为每次排除不管改变啥条件最后都出峰。除非不处理直接进样。[/quote]那会不会是你前处理过程中接触的容器有残留?比如烧杯,烧瓶之类的?换一批新的干净的容器做一个空白样品试试?
第17楼2013/08/27
[/quote]那会不会是你前处理过程中接触的容器有残留?比如烧杯,烧瓶之类的?换一批新的干净的容器做一个空白样品试试?[/quote]前处理用的都是一次性的塑料离心管,每次用完扔掉。 怀疑过是塑料里面有杂质,后来就用四个子离子定性氟苯尼考,但是四个离子都出峰,要是杂质也不会这么像吧。
第18楼2013/08/27
那会不会是你前处理过程中接触的容器有残留?比如烧杯,烧瓶之类的?换一批新的干净的容器做一个空白样品试试?[/quote]前处理用的都是一次性的塑料离心管,每次用完扔掉。 怀疑过是塑料里面有杂质,后来就用四个子离子定性氟苯尼考,但是四个离子都出峰,要是杂质也不会这么像吧。[/quote]前处理大概是个什么处理过程?你参考的是什么标准?
第19楼2013/08/27
前处理大概是个什么处理过程?你参考的是什么标准?[/quote]饲料空白0.5g,加乙酸乙酯提取,涡旋离心超声氮吹,水复溶正己烷除脂。水复溶的那层进样。乙酸乙酯和正己烷是新买的。10ml离心管都是一次性的。
第20楼2013/08/27
饲料空白0.5g,加乙酸乙酯提取,涡旋离心超声氮吹,水复溶正己烷除脂。水复溶的那层进样。乙酸乙酯和正己烷是新买的。10ml离心管都是一次性的。[/quote]直接加乙酸乙酯提取吗?我们刚好来了个应用工程师,明天帮你问问吧!