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  • huangting6602

    第41楼2014/12/11

    你这做出来负数很正常的说。你这奶粉的质控，浓度这么低。仪器有时候偏差的0.3PPb很正常的说。空白偏高减下就成负数了。
    另外不知道你是不是在进完标曲之后清洗几次石墨管。不清洗果断更容易成负数，空白测量容易偏高。样品含量低，测量负值妥妥的。
    发你样品进样峰出来看看。

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  • mengliluohua

    第42楼2015/01/01

    消解、定容以后标准样品中铅的含量大约为1.4ug/l，要测出如此之低的浓度，本身至少需要：1.极其灵敏的仪器；2.接近于零的试剂空白；3.前处理及上机等操作零误差。4.没有基质效应。
    除第4条有待商榷外，前3条都是必需的

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  • qianghua_ustc1

    第43楼2015/07/21

    试剂纯度提高，定容体积减小。

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  • 阳光海岸

    第44楼2015/09/08

    很明显，称量质量太少，至少得称量3g-5g样品消化定容到25mL检测。

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  • p3095727

    第45楼2016/08/09

    硝酸钯可以直接去PE那购买！原机原试剂，我用的又是900T，感觉推荐还说用磷酸氢铵之类的，但是电话沟通，老师都不推荐，直接用硝酸钯就好！

    gaorongdong(gaorongdong) 发表:请问你购买哪里的硝酸靶？ 加入的量是多少呢？

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  • hys850415

    第46楼2016/08/22

    你有没有试过把硝酸再重蒸馏一下

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  • p3137917

    第47楼2016/08/30

    我这里也是用ＡＡ８００，做牛奶中的铅回收率很低，用的是干法灰化，你是用什么前处理方法的

    iycc(iycc) 发表:我跟楼主的可能是同一个质控样（我们领导拿给我做的，没有给我样品证书，只告诉我值铅为０.０７０），我也做了好多次，都没有做出来过，用标准加入法直接进样也没有测出来，我的仪器是ＡＡ８００，如果楼主有好的方法，也请跟我分享一下，我还会继续测，如果我有好的结果也会跟楼主分享的，期待我们都能做成功。

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  • p3137917

    第48楼2016/08/30

    我想问问要把酸度控制在多少才不会对石墨管的寿命有很大的影响，之前用微波消解做前处理，也有赶酸，但是没用多久石墨管就破裂了

    JIANNAN(yinjun) 发表:不用的，就6毫升硝酸，哪怕参与的很少，最终稀释到50毫升定容，你觉得酸度还有多少呢？何况又不加HF.

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  • JIANNAN

    第49楼2016/09/07

    应助达人

    一般要求控制酸度在3%以内，事实上酸度对仪器的损害比较大，对石墨管影响倒不是特别大；
    石墨管破裂有很多种因素，比如原子化温度高，保护气压力不合适或两端压力不平衡，或石墨锥脏，或进样针没调好，或石墨管与石墨锥接触不良，还有样品基质高等等。
    当然酸度也是有影响的，特别是HF。

    p3137917(p3137917) 发表: 我想问问要把酸度控制在多少才不会对石墨管的寿命有很大的影响，之前用微波消解做前处理，也有赶酸，但是没用多久石墨管就破裂了

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  • p3095727

    第50楼2017/02/14

    PE900T仪器，推荐条件中的性能测试xxμg/L有对应吸光度值0.xxabs！！！那么我问大家一个问题，有这方面的详细解释么？
    我的理解是这样的，推荐中的吸光度值也是需要先做出一条标准曲线的前提下，然后对应推荐中的浓度看吸光度值吗？？还是在做标准曲线时候就是在这个推荐浓度和对应的吸光度值？？
    字比较多，打扰了

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